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氟硅酸中碘回收的還原吸收實(shí)驗(yàn)研究

文檔作者：雷云1 王惠英2 文檔來源： 1．安徽六國化工股份有限公司技術(shù)中心 2．銅陵鑫克精細(xì)化工有限責(zé)任公		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年08月29日
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2017年7月
第32卷第7期
磷肥與復(fù)肥
Phosphate＆Compound Fertilizer
氟硅酸中碘回收的還原吸收實(shí)驗(yàn)研究
雷云1。王惠英2
(1．安徽六國化工股份有限公司技術(shù)中心，安徽銅陵244000；
2．銅陵鑫克精細(xì)化工有限責(zé)任公司，安徽銅陵244000)
[摘要]將氟硅酸中的碘氧化后采用熱空氣吹出，再用含SO：吸收液還原吸收熱空氣中的碘?？疾爝€原吸收碘
的工藝條件對碘吸收率的影響。實(shí)驗(yàn)得出碘的最佳吸收工藝條件為：每升含碘熱空氣S0：用量為3．5—4．5 mL，吸收
液pH4～7，吸收液噴淋密度12 n13，(m2·h)，溫度30—40 9C，吸收時(shí)間為8min；最佳工藝條件下碘吸收率達(dá)到80％
以上。
[關(guān)鍵詞]氟硅酸；碘；還原；吸收率
[中圖分類號]TQl24．6+1 [文獻(xiàn)標(biāo)志碼]A [文章編號]1007—6220(2017)07—0011一03
Experimental study on reduction—absorption of iodine recovery from fluosilicic acid
LEI Yunl，WANG Huiyin92
(1．Technology Center，Anhui Liuguo Chemical Industry Stock Co．，Ltd．，Tongling 244000，China；
2．Tongling Sinco Fine Chemical Co．，Ltd．，Tongling 244000，China)
Abstract：The iodine from fluosilicic acid is absorbed by absorbing liquid containing S02 after oxidation and air
blowing．The effects of absorption process conditions on iodine absorption rate are studied．Through the analysis
of the experimental results．it iS concluded that the optimum absorption conditions of iodine are as follows：the
dosage of S02 is 3．5—4．5 mL per litre hot air containing iodine，the pH value of absorbing liquid is about 4—7，
the spray density of absorbing liquid is 12 m3／(m2·h)，the temperature is about 30—40℃，the absorption
time is 8 min；With these optimum conditions the iodine absorption rate can reach to more than 80％．
Key words：fluosilicic acid；iodine；reduction；absorption rate
作為重要的化工原料，碘廣泛應(yīng)用于國防、農(nóng)
業(yè)、醫(yī)藥、工業(yè)”j。我國每年生產(chǎn)的碘折成單質(zhì)碘只
有140 t左右，而每年需求量卻在4 000 t左右，缺口
巨大。從國外進(jìn)口大量的碘，需要消耗我國大量外
匯儲備怛1。我國碘的主要來源是海水，海水中碘的質(zhì)
量濃度僅為0．05 mg／L‘3j，從海水中提碘工藝流程復(fù)
雜，生產(chǎn)成本高企¨J。
我國磷礦資源豐富，是世界上第二大磷礦資源
國。隨著國內(nèi)磷化工不斷發(fā)展，產(chǎn)業(yè)轉(zhuǎn)型升級和資
源綜合利用的開發(fā)，儲量豐富的磷礦伴生的多種資
源已經(jīng)開始引起人們關(guān)注。碘在磷礦中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
為0．001 9％～0．007 6％，雖然含量非常低，但磷礦
的儲量大，伴生碘的總量并不低b1。在磷化工生產(chǎn)
中，伴生碘有一部分轉(zhuǎn)移到氟硅酸溶液中’63，如果能
夠經(jīng)濟(jì)有效地回收這部分碘資源，則可以變廢為
寶，補(bǔ)充我國對碘的需求。
筆者在《氟硅酸中碘回收的氧化解吸實(shí)驗(yàn)研
究》一文(見《磷肥與復(fù)肥》2017年第6期)中，對
氟硅酸中碘的氧化解吸過程的影響因素進(jìn)行了分
析，重點(diǎn)研究了氧化劑次氯酸鈉的用量、溫度、吸
收時(shí)間等對碘分離率的影響；現(xiàn)在則將進(jìn)一步分析
熱空氣中碘的還原吸收過程，重點(diǎn)考察還原劑SO：用
量、pH、吸收液噴淋密度、溫度這4個(gè)因素對碘吸收
率的影響，對工業(yè)化回收氟硅酸中碘具有重要現(xiàn)實(shí)
意義。
l實(shí)驗(yàn)
1．1 實(shí)驗(yàn)原料
實(shí)驗(yàn)所用氟硅酸取自安徽六國化工股份有限公
司磷酸車間，其主要化學(xué)組成見表1。
表1氟硅酸的主要化學(xué)組成g／L
[收稿日期】2017—04—17
[作者簡介]雷云(1984一)，男，安徽淮北人，工程師，技術(shù)中心
研發(fā)部部長，從事磷化工產(chǎn)品研發(fā)及生產(chǎn)工藝技術(shù)管理工作。
E-mail：738983773@qq．com
萬方數(shù)據(jù)
·12· 磷肥與復(fù)肥
2017年
第32卷第7期
1．2買驗(yàn)原理及方法
用硫酸調(diào)節(jié)氟硅酸溶液pH，以次氯酸鈉作為氧
化劑氧化其中的碘離子為碘單質(zhì)，由于碘單質(zhì)難溶
于水，通過熱空氣將碘單質(zhì)從氟硅酸溶液中吹出，
碘由液相轉(zhuǎn)移到氣相。然后以二氧化硫水溶液作為
吸收劑，吸收熱空氣中的碘單質(zhì)，將碘分子轉(zhuǎn)化為
碘離子，使碘在二氧化硫水溶液中富集。反應(yīng)方程
式為：2I一一2e型I：； (1) 12+S02+H20—2HI+H2SO。。(2)
在恒溫水浴槽中進(jìn)行整個(gè)還原吸收反應(yīng)過程，
用水浴槽自帶的磁力攪拌器保持反應(yīng)充分均勻，用
秒表記錄時(shí)間。反應(yīng)之后用碘離子選擇性電極法測
定溶液中的I一濃度，用pH計(jì)測定吸收液pH。實(shí)驗(yàn)
流程如圖1所示。
氧化劑還原劑氧化劑粗碘
I t 氟硅酸嶇備恒塑固型蛙群磐直油
圖1氟硅酸中碘回收工藝流程
2實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
2．1還原劑濃度對碘吸收速率的影響
固定吸收液pH 6．0、噴淋密度12 m3／(m2·h)、
溫度35℃、吸收時(shí)間8 min，考察還原劑SO：用量
(通過氣體流量計(jì)計(jì)量SO：(鋼瓶貯存)汽化后的體
積)與碘吸收率的關(guān)系，結(jié)果見圖2。
圖2每升含碘熱空氣SO：用量與碘吸收速率的關(guān)系
從圖2可知，吸收液對碘的吸收速率隨SO：用量
增大而增加，每升含碘熱空氣SO：用量增加到3．5 mL
以上時(shí)，碘的吸收率增長趨于平緩。原因可能是：
碘分子與液相中的SO：化學(xué)反應(yīng)瞬間進(jìn)行，SO：在水
中的溶解度與SO：氣相分壓成動態(tài)相平衡，此時(shí)的碘
的吸收率由SO：氣相分壓控制，即SO：用量控制；SO：
濃度達(dá)到一定值后，氣相中I：與吸收液反應(yīng)不再由
SO：溶解速度控制，碘的吸收率增速趨于平緩。SO：
的過量也會使吸收液pH降低，增大下一工序處置難
度?？紤]經(jīng)濟(jì)等因素，控制吸收劑SO：用量在每升含
碘熱空氣3．5～4．5 mL為宜。
2．2吸收液pH對碘吸收率的影響
固定每升含碘熱空氣SO：用量3．5 mL、噴淋密度
12 m3／(m2．h)、溫度35℃、吸收時(shí)間8 min，考察吸
收液pH對碘吸收速率的關(guān)系，結(jié)果見圖3。
圖3吸收液pH與碘吸收率的關(guān)系
從圖3可以看出：隨著還原吸收的進(jìn)行，碘吸
收率隨吸收液pH降低而減少，碘吸收率在pH為7
時(shí)能達(dá)到90％以上，溶液中硫酸和氫碘酸不斷生
成，導(dǎo)致體系pH不斷降低，使得SO：在溶液中的溶
解度不斷減小，限制了吸收反應(yīng)的進(jìn)行，同時(shí)低
pH環(huán)境還容易造成設(shè)備腐蝕。綜合考慮，吸收液
pH控制在4～7合適。
2．3噴淋密度對碘吸收率的影響
固定每升含碘熱空氣SO：用量3．5 mL、pH 6．0、
溫度35。C、吸收時(shí)間8 min，考察噴淋密度與碘吸
收率的關(guān)系，結(jié)果見圖4。
堡
哥
善
督
餐
噴辯罾廈／(mh m‘’h_1)
圖4噴淋密度與吸收率的關(guān)系
從圖4可以看出，碘吸收率隨噴淋密度增大而逐
漸增大，噴淋密度大于12 m3／(m2·h)后達(dá)到穩(wěn)定。
在其他參數(shù)恒定的情況下，提高噴淋密度可強(qiáng)化氣
液間物質(zhì)交換過程，但考慮到工業(yè)化應(yīng)用時(shí)的設(shè)備
結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)和能耗等因素，噴淋密度控制1 2 m3／(m2．h)
即可。
2．4溫度對碘吸收率的影響
固定每升含碘熱空氣SO：用量3．5 mL、pH 6．0、
噴淋密度12 m3／(m2．h)、吸收時(shí)間8 min，考察溫度
與碘吸收率的關(guān)系，結(jié)果見圖5。
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一．ulE．。1．∞g)鷹嘲掣螫啦 ∞站如藥加¨m，0
萬方數(shù)據(jù)
2017生
第32卷第7期雷云等氟硅酸中碘回收的還原吸收實(shí)驗(yàn)研究·13·
溫度，℃
圖5吸收液溫度與碘吸收率關(guān)系
從圖5可以看出，溫度是影響碘吸收率的重要因
素。碘吸收率在低溫時(shí)隨吸收液溫度升高而增大，
這是由于，溫度升高，吸收液黏度降低，SO：由液相
到氣相的擴(kuò)散系數(shù)增大，反應(yīng)活化能降低，反應(yīng)速
率明顯加快，碘吸收率在30～40℃時(shí)可以達(dá)到80％
以上。但吸收液溫度進(jìn)一步提高時(shí)，SO：由液相到氣
相的擴(kuò)散系數(shù)陡然增大，溶解度顯著減低，所以碘
吸收率隨溫度升高而降低。從二氧化硫在水中的溶
解度與分壓的關(guān)系圖(見圖6)可以看出"]，SO：在
100 kPa的分壓下，50℃和10℃時(shí)的溶解度相差4倍
左右。另外，由于碘分子和碘離子能形成I，一，溫度過
高時(shí)，I，一分解出的碘分子未能與SO：反應(yīng)就逸出到空
氣中，從而導(dǎo)致碘吸收率下降。綜上考慮，吸收液
溫度控制在30—40℃比較合適。
∞150
魁
鞋
建100
0 ℃
／
，
，
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／ 10 1：
／
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／ ／ ／ ／ 20 ℃
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／ 30 ℃
／ ／ ／ ／ ／ 40 t
么鄉(xiāng)／／
／ 50 ℃
∥ 釤≥
。一
圖6二氧4e．A'L{瑩水中的溶解度與分壓的關(guān)系
2．5吸收時(shí)間對碘吸收率的影響
固定每升含碘熱空氣S0：用量3．5 mL、pH 6．0、
噴淋密度12 m3／(m2 oh)、溫度35℃，考察吸收時(shí)間
與碘吸收率的關(guān)系，結(jié)果見圖7。
從圖7可以看出，在反應(yīng)時(shí)間少于8 min時(shí)，碘
吸收率隨吸收時(shí)間增加而增加，而當(dāng)吸收反應(yīng)時(shí)間
大于8 min時(shí)，碘吸收率隨吸收時(shí)間增加而陡然降
低?？赡苁怯捎谶^長的反應(yīng)時(shí)間，使得生成的濃
H：SO。和HI反應(yīng)產(chǎn)生了I：，造成碘的揮發(fā)性損失，碘
吸收率下降。
90
88
86
零84
瓣82
掣80
鬟；。8
74
72
70
圖7吸收時(shí)間與碘吸收率的關(guān)系
H2S04+6HI+———’S+312+4H20； (3)
H2S0．+8H1+——+H2S+412+4H20。(4)
3結(jié)論
1)在低SO：用量情況下，碘的還原反應(yīng)主要受
SO：從氣相到液相的溶解速度控制，使得碘反應(yīng)不完
全，吸收不充分，碘吸收率不高；但在高SO：用量隋
況下，二氧化硫與碘分子能迅速反應(yīng)，溶液pH下降
很快，過低的pH不僅腐蝕設(shè)備，而且影響后續(xù)SO：
在液相的溶解，導(dǎo)致碘吸收率降低。所以，綜合考
慮，應(yīng)控制SO：用量在每升含碘熱空氣3．5～4．5 mL，
吸收液pH在4～7。，
2)吸收噴淋密度是一個(gè)重要的吸收操作參
數(shù)。噴淋密度以12m3／(m2 oh)為佳：小于該數(shù)值，由
于噴淋密度低，熱空氣中的碘不能及時(shí)溶解到吸收
液中參與反應(yīng)，而造成氣體短路現(xiàn)象；大于該數(shù)
值，理論上能將熱空氣中的碘分子全部吸收，但受
到設(shè)備尺寸的限制，噴淋密度越大，碘吸收率的邊
際效益遞減，會造成投資的巨大浪費(fèi)。
3) 吸收液溫度對碘的還原吸收過程有雙重作
用。溫度過高，SO：在吸收液中的溶解度顯著降低，
熱空氣中碘溶解到吸收液中不能及時(shí)反應(yīng)掉又逸出
到空氣中，使得碘的吸收率降低；溫度過低，SO：由
氣相擴(kuò)散到液相的速度降低，熱空氣中碘溶解到吸
收液中不能及時(shí)反應(yīng)掉又逸出到空氣中，使得碘的
吸收率降低。因此，經(jīng)試驗(yàn)測試可知，溫度控制在
30～40℃合適。
[參考文獻(xiàn)]
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[2]劉玉琳，張友義，妙凌云，等．甘肅含碘凹凸棒石礦的發(fā)現(xiàn)及其
應(yīng)用前景初探[J]．巖石礦物學(xué)雜志，2001，20(4)：504—506．
[3]高利偉．史聯(lián)軍，鄭江華．回收碘的研究[J]．貴州工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)
(自然科學(xué)版)，2005，34(4)：13—14．
[4]王志魁．化工原理[M]．2版．北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998：175．
[5]馮鶴，梁佰戰(zhàn)，韓濤，等．黃磷廢水中碘的還原吸收實(shí)驗(yàn)研究[J]．
中國有色冶金，2010，39(5)：67—70．
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工．2009．38(3)：36—39．
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