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點擊數(shù)：　　更新日期：2022年09月13日

背景大氣中受控鹵代化合物低溫預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法連續(xù)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（試行）

發(fā) 文號：環(huán)辦監(jiān)測〔2022〕20號
發(fā)布單位：生態(tài)環(huán)境部辦公廳
發(fā)布日期：2022-09-06

各省、自治區(qū)、直轄市生態(tài)環(huán)境廳（局），新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)生態(tài)環(huán)境局:

為做好《關(guān)于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書》及其《基加利修正案》的履約工作，進(jìn)一步規(guī)范大氣中相關(guān)受控物質(zhì)的監(jiān)測技術(shù)，我部組織編制了《環(huán)境空氣中消耗臭氧層物質(zhì)和含氟溫室氣體手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》和《背景大氣中受控鹵代化合物低溫預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法連續(xù)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（試行）》?，F(xiàn)印發(fā)給你們，請做好相關(guān)工作。

生態(tài)環(huán)境部辦公廳

2022年9月6日

（此件社會公開）

抄送：中國氣象局辦公室，中國環(huán)境監(jiān)測總站，華南環(huán)境科學(xué)研究所，國家環(huán)境分析測試中心。

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背景大氣中受控鹵代化合物低溫預(yù)濃縮/
氣相色譜-質(zhì)譜法連續(xù)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
（試行）

Technicalspecificationsforcontinuousautomatedmonitoringof 
controlledhalogenatedcompoundsinbackgroundatmospherebylow 
temperaturepre-concentration/gaschromatography-mass 
spectrometry（ontrail）

— 
29 
—

目次

1適用范圍 
.................................................................................................................................... 
32 
2規(guī)范性引用文件 
........................................................................................................................32 
3術(shù)語和定義 
................................................................................................................................ 
32 
4監(jiān)測點位 
.................................................................................................................................... 
33 
4.1布設(shè)原則 
.........................................................................................................................33 
4.2基本要求 
.........................................................................................................................33 
4.3站點環(huán)境 
.........................................................................................................................33 
5系統(tǒng)技術(shù)要求 
............................................................................................................................34 
5.1系統(tǒng)原理與構(gòu)成 
.............................................................................................................34 
5.2通用及功能要求 
.............................................................................................................34 
5.3性能指標(biāo) 
.........................................................................................................................34 
6系統(tǒng)安裝驗收 
............................................................................................................................35 
6.1系統(tǒng)安裝 
.........................................................................................................................35 
6.2系統(tǒng)調(diào)試 
.........................................................................................................................35 
6.3系統(tǒng)驗收 
.........................................................................................................................35 
7系統(tǒng)運行要求 
............................................................................................................................36 
7.1運行基本要求 
.................................................................................................................36 
7.2測定 
.................................................................................................................................36 
7.3日常巡檢及維護(hù) 
.............................................................................................................38 
8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 
................................................................................................................39 
8.1計量器具 
.........................................................................................................................39 
8.2流量檢查 
.........................................................................................................................39 
8.3標(biāo)準(zhǔn)氣體 
.........................................................................................................................39 
8.4空白樣品 
.........................................................................................................................39 
8.5已知濃度樣品 
.................................................................................................................39 
8.6方法檢查 
.........................................................................................................................40 
8.7線性檢查 
.........................................................................................................................40 
8.8質(zhì)譜調(diào)諧 
.........................................................................................................................40 
8.9站點間數(shù)據(jù) 
.....................................................................................................................40 
8.10其他 
...............................................................................................................................40 
9數(shù)據(jù)有效性判斷 
........................................................................................................................40 
10年度運行報告 
..........................................................................................................................41
附錄 
A（規(guī)范性附錄）背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)功能要求 
................. 
42
附錄 
B（規(guī)范性附錄）背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)性能指標(biāo)技術(shù)要求 
..44
附錄 
C（資料性附錄）背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測相關(guān)記錄 
..........................52

— 
30 
—

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，履行臭氧
層保護(hù)和氣候變化相關(guān)國際公約，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范背景大氣中
受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測工作，制定本文件。

本文件規(guī)定了測定背景大氣中受控鹵代化合物的低溫預(yù)濃縮 
/氣相色譜 
-質(zhì)譜法連續(xù)自

動監(jiān)測技術(shù)要求。
本文件的附錄 
A、附錄 
B為規(guī)范性附錄，附錄 
C為資料性附錄。
本文件由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司組織制訂。
本文件起草單位：中國環(huán)境監(jiān)測總站。
本文件由生態(tài)環(huán)境部解釋。

— 
31 
—

背景大氣中受控鹵代化合物低溫預(yù)濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法
連續(xù)自動監(jiān)測技術(shù)規(guī)范（試行）

1適用范圍

本文件規(guī)定了開展背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測的相關(guān)內(nèi)容，包括背景大氣
中受控鹵代化合物的連續(xù)自動監(jiān)測點位、系統(tǒng)技術(shù)要求、系統(tǒng)安裝驗收、系統(tǒng)運行要求、質(zhì)
量保證和質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)有效性判斷、年度運行報告等內(nèi)容。

本文件適用于背景大氣中受控鹵代化合物的低溫預(yù)濃縮 
/氣相色譜 
-質(zhì)譜連續(xù)自動監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本文件引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用

于本文件。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 
GB/T30431實驗室氣相色譜儀 
GB/T33864質(zhì)譜儀通用規(guī)范 
GB/T34525氣瓶搬運、裝卸、儲存和使用安全規(guī)定 
HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則 
HJ193環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（ 
SO2、NO2、O3、CO）連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)安裝驗收技術(shù)

規(guī)范 
HJ654環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（ 
SO2、NO2、O3、CO）連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢

測方法 
HJ664環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測點位布設(shè)技術(shù)規(guī)范（試行） 
HJ1010環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測方法 
YD 
5098通信局（站）防雷與接地工程設(shè)計規(guī)范

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1
背景大氣 
background 
atmosphere

能夠反映國家或大區(qū)域范圍的大氣質(zhì)量本底水平的環(huán)境空氣。

3.2
受控鹵代化合物 
controlled 
halogenated 
compounds

對臭氧層有破壞作用，和 
/或具有溫室效應(yīng)的鹵代化合物，主要包括我國履行《關(guān)于消
耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書》《京都議定書》等臭氧層保護(hù)和氣候變化相關(guān)國際公約涉
及的鹵代化合物。

— 
32 
—

4監(jiān)測點位

4.1布設(shè)原則

4.1.1根據(jù)監(jiān)測目的和建設(shè)需求，參照 
HJ 
664相關(guān)內(nèi)容，同時結(jié)合氣象環(huán)流、區(qū)域輸送、
局地污染源、站點代表性等，選擇和設(shè)置監(jiān)測點位。 
4.1.2采樣不應(yīng)受到臨近山峰（山脈）影響或影響可忽略；當(dāng)臨近山峰高于采樣口 
10 
m以
上，或臨近山峰高度與山峰至采樣口間距離之比大于 
1/100，或采樣位置為多面環(huán)山（兩面
及以上）且與臨近環(huán)山距離 
10 
km以內(nèi)，應(yīng)架設(shè)一定高度的采樣塔。采樣塔的高度以避免或
減少周圍山峰（山脈）對采樣的影響為宜。 
4.1.3采樣不應(yīng)受人類活動影響或影響可忽略；當(dāng)采樣位置臨近 
5 
km范圍內(nèi)有人類活動聚
集地（如村鎮(zhèn)等）時，應(yīng)架設(shè)一定高度的采樣塔，采樣塔的高度以避免或減少人為活動對采
樣的影響為宜。 
4.1.4優(yōu)先在已有點位中選取背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測點位；如現(xiàn)有點位
不能滿足需求時，再按照上述要求重新選擇和確定監(jiān)測點位。

4.2基本要求

4.2.1監(jiān)測點位的位置一經(jīng)確定后，應(yīng)能滿足長期使用的要求。 
4.2.2監(jiān)測點位應(yīng)具備足夠的場地用于站房建設(shè)。如需建設(shè)采樣塔，應(yīng)具備相應(yīng)的場地條
件。 
4.2.3監(jiān)測點位應(yīng)具備電力穩(wěn)定供應(yīng)的條件。

4.2.4監(jiān)測點位應(yīng)能建立無線 
/有線數(shù)據(jù)通訊并可保持穩(wěn)定的數(shù)據(jù)傳輸。 
4.2.5監(jiān)測點位應(yīng)防雷及防電磁干擾。其中，防雷接地裝置的選材和安裝應(yīng)符合 
YD 
5098
中的相關(guān)要求。 
4.3站點環(huán)境

站房的保溫材料、室內(nèi)空調(diào)等設(shè)施中常可能含有被測目標(biāo)物。在系統(tǒng)安裝前，應(yīng)對以下
室內(nèi)外環(huán)境條件進(jìn)行確認(rèn)：

a）系統(tǒng)安裝前，應(yīng)對擬安裝設(shè)備房間的室內(nèi)空氣、站房周邊的環(huán)境空氣進(jìn)行采樣和分
析，以確認(rèn)站點環(huán)境是否對目標(biāo)物的測定存在干擾。當(dāng)任一種目標(biāo)物濃度超出該物
質(zhì)大氣背景濃度 
2倍時，應(yīng)及時查找原因。

b）首選丙烷（ 
R290）等非受控鹵代化合物為制冷劑的空調(diào)用于站點的室內(nèi)溫度調(diào)節(jié)。
如購買非受控鹵代化合物為制冷劑的空調(diào)確實存在困難，也可臨時選用或保留制冷
劑含目標(biāo)物的空調(diào)，但應(yīng)增加系統(tǒng)運行期間的室內(nèi)外環(huán)境檢查頻次，同時將相關(guān)檢
查結(jié)果隨監(jiān)測數(shù)據(jù)一同報告。當(dāng)可以采購到非受控鹵代化合物為制冷劑的空調(diào)時，
應(yīng)及時更換。

c）新建站房的建筑及裝修材料中不應(yīng)包含或釋放被測目標(biāo)物；對使用現(xiàn)有站房的情況，
應(yīng)采取有效措施盡量避免對目標(biāo)物的測定產(chǎn)生影響。

— 
33 
—

5系統(tǒng)技術(shù)要求

5.1系統(tǒng)原理與構(gòu)成

5.1.1工作原理

樣品以穩(wěn)定流速進(jìn)入采樣系統(tǒng)，經(jīng)低溫濃縮、熱解析后，進(jìn)入氣相色譜分離，并由質(zhì)譜
檢測器進(jìn)行檢測。

5.1.2系統(tǒng)構(gòu)成

連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)由采樣單元、前處理及分析單元、氣源單元、數(shù)據(jù)單元以及輔助設(shè)備
等組成。其中：

a）采樣單元主要由采樣管路、無油抽氣泵、顆粒物過濾器和流量控制模塊組成。

b）前處理及分析單元由低溫預(yù)濃縮系統(tǒng)和氣相色譜 
-質(zhì)譜儀組成。低溫預(yù)濃縮系統(tǒng)主
要包括富集、制冷、加熱和除水模塊等。 
c）氣源單元主要由氣源和管路等組成，用于提供系統(tǒng)運行所需的載氣、輔助氣、標(biāo)準(zhǔn)
氣體等。 
d）數(shù)據(jù)單元用于采集、處理和存儲監(jiān)測數(shù)據(jù)，并能按指令傳輸監(jiān)測數(shù)據(jù)和儀器設(shè)備工
作狀態(tài)信息。 
e）輔助設(shè)備為保障系統(tǒng)正常運行的設(shè)備，如不間斷電源、停電自動保護(hù)、無線或有線
數(shù)據(jù)傳輸設(shè)備等。

5.2通用及功能要求

5.2.1通用要求

外觀、安全及工作條件等通用要求，參照 
HJ1010中5.1~5.3中的相關(guān)要求執(zhí)行。

5.2.2功能要求

5.2.2.1采樣單元的功能要求詳見附錄 
A中的 
A.1。 
5.2.2.2前處理及分析單元的功能要求詳見附錄 
A中的 
A.2。 
5.2.2.3氣源單元的功能要求詳見附錄 
A中的 
A.3。 
5.2.2.4數(shù)據(jù)單元的功能要求詳見附錄 
A中的 
A.4。

5.3性能指標(biāo)

5.3.1設(shè)備性能指標(biāo)

設(shè)備性能指標(biāo)包括零點噪聲、濃度漂移、系統(tǒng)殘留、時鐘誤差、 
30 
d保留時間漂移和 
30 
d有效數(shù)據(jù)率，測試方法及技術(shù)要求詳見附錄 
B中的 
B.1。

5.3.2方法性能指標(biāo)

方法性能指標(biāo)包括被測目標(biāo)物種類、分離度、方法檢出限、方法精密度、方法正確度、

— 
34 
—

測量范圍和監(jiān)測頻次，測試方法及技術(shù)要求詳見附錄 
B中的 
B.2。

6系統(tǒng)安裝驗收

6.1系統(tǒng)安裝 
6.1.1采樣單元

采樣口位置按照 
4.1中的相關(guān)要求設(shè)置，采樣管路的功能要求詳見附錄 
A中的 
A.1。

6.1.2前處理及分析單元

前處理及分析儀器應(yīng)水平安裝或擺放在穩(wěn)固的機(jī)柜內(nèi)或平臺上，并與附近墻壁至少保持

0.5m距離。儀器與采樣管之間連接的管線材質(zhì)不應(yīng)對目標(biāo)物的測定造成影響。儀器的排氣
口應(yīng)與站房的總排氣管連接或以其他方式通向室外。 
6.1.3氣源單元

氣體鋼瓶應(yīng)放置在溫度和濕度適宜的地方，并用鋼瓶柜或鋼瓶架固定，同時便于后期進(jìn)
行漏氣檢查。在鋼瓶安裝減壓閥并連接到氣路后，應(yīng)對閥門和管線進(jìn)行漏氣檢查。其他氣瓶
安全使用規(guī)定參照 
GB/T 
34525中的相關(guān)要求。

6.1.4數(shù)據(jù)單元

數(shù)據(jù)采集和傳輸設(shè)備可安裝于機(jī)柜內(nèi)或平臺上，應(yīng)能正確記錄、存儲、顯示采集的數(shù)據(jù)
和狀態(tài)。

6.2系統(tǒng)調(diào)試

系統(tǒng)安裝后驗收前，應(yīng)進(jìn)行調(diào)試。

調(diào)試涉及的設(shè)備性能指標(biāo)如 
5.3.1所列，測試方法詳見附錄 
B中的 
B.1；方法性能指標(biāo)如 
5.3.2所列，測試方法詳見附錄 
B中的 
B.2。

6.3系統(tǒng)驗收

驗收內(nèi)容包括備件清點、性能指標(biāo)驗收、聯(lián)網(wǎng)驗收、相關(guān)檔案和制度驗收等。

6.3.1備件清點

對照設(shè)備及備件清單，進(jìn)行物品清點，記錄并匯總設(shè)備、備件數(shù)量。檢查設(shè)備、備件外
觀情況，對破損部位進(jìn)行拍照并詳細(xì)記錄，記錄表格參見附表 
C.1。

6.3.2性能指標(biāo)驗收

性能指標(biāo)驗收包括設(shè)備性能指標(biāo)和方法性能指標(biāo)驗收，驗收時應(yīng)做好記錄，記錄表格參
見附表 
C.2和附表 
C.3。其中，設(shè)備性能指標(biāo)驗收的相關(guān)技術(shù)要求詳見附錄 
B中的 
B.1，方法性
能指標(biāo)驗收的相關(guān)技術(shù)要求詳見附錄 
B中的 
B.2。

— 
35 
—

6.3.3聯(lián)網(wǎng)驗收

聯(lián)網(wǎng)驗收包括通信及數(shù)據(jù)傳輸驗收、現(xiàn)場數(shù)據(jù)比對驗收和聯(lián)網(wǎng)穩(wěn)定性驗收等。具體參照 
HJ193中8.2.2中的相關(guān)要求。

6.3.4相關(guān)檔案和制度驗收

系統(tǒng)技術(shù)檔案，包括驗收記錄及相關(guān)材料、維護(hù)和校準(zhǔn)等運行記錄、維修記錄等。系統(tǒng)
運行管理辦法，包括人員配備及職責(zé)、管理要求、設(shè)備維護(hù)和校準(zhǔn)規(guī)定、質(zhì)量保證和質(zhì)量控
制要求、數(shù)據(jù)有效性審核及報告要求等。

7系統(tǒng)運行要求

7.1運行基本要求

7.1.1運行管理

系統(tǒng)運行應(yīng)建立相應(yīng)的管理制度，包括設(shè)備維護(hù)維修和停運更新、標(biāo)準(zhǔn)氣體及載氣來源
與更換、數(shù)據(jù)提交與使用、年度報告編制與審核等。
系統(tǒng)運行相關(guān)情況應(yīng)按要求以書面形式向設(shè)備管理方報告；對于加入監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的，相關(guān)
情況應(yīng)以書面形式向網(wǎng)絡(luò)主管單位報告。

7.1.2運行參數(shù)

系統(tǒng)的主要技術(shù)參數(shù)應(yīng)與系統(tǒng)安裝驗收時的設(shè)置值保持一致。如確需對主要技術(shù)參數(shù)進(jìn)
行調(diào)整，應(yīng)記錄調(diào)整原因、時間及調(diào)整前后設(shè)備狀態(tài)等信息。具體包括：調(diào)整前的測試和運
行記錄，體現(xiàn)設(shè)備需要進(jìn)行參數(shù)調(diào)整的原因；調(diào)整后的設(shè)備及方法性能指標(biāo)測試結(jié)果、調(diào)整
后的測試和運行記錄，證明參數(shù)調(diào)整后設(shè)備處于正常測試狀態(tài)。此外，應(yīng)編制參數(shù)調(diào)整報告，
并將相關(guān)信息納入年度運行報告。

7.1.3運行時間

背景大氣中受控鹵代化合物的連續(xù)自動監(jiān)測應(yīng)全年連續(xù)運行。其中： 
a）正常的維護(hù)維修應(yīng)盡量控制在 
3天以內(nèi)。 
b）因故障臨時停運 
3天以上的，應(yīng)在第 
4天報告停運情況；同時，應(yīng)在設(shè)備恢復(fù)運行當(dāng)

天，報告故障排查、維護(hù)維修及運行情況。 
c）因維護(hù)維修等原因需主動停運的，應(yīng)提出相應(yīng)的計劃并提前一周報告。 
d）因電力、天氣等原因臨時停運的，應(yīng)及時記錄和報告設(shè)備停運及恢復(fù)運行情況。 
e）設(shè)備更新更換時，需提前一周進(jìn)行報備。

7.2測定

7.2.1定性分析

根據(jù)樣品中目標(biāo)物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時間和質(zhì)譜圖對目標(biāo)物進(jìn)行定性：

— 
36 
—

a）保留時間定性：根據(jù)多次分析標(biāo)準(zhǔn)氣體獲得目標(biāo)物保留時間均值，以平均保留時間 
±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時間窗口，樣品中目標(biāo)物的保留時間應(yīng)在其范圍內(nèi)。

b）質(zhì)譜圖定性：質(zhì)譜掃描方式為選擇離子監(jiān)測。樣品中目標(biāo)物的定性離子、定量離子
的相對豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中該目標(biāo)物相應(yīng)離子的相對豐度比較，其相對偏差應(yīng)在± 
30%以內(nèi)。

7.2.2定量分析

目標(biāo)物經(jīng)定性鑒別后，采用外標(biāo)法定量分析。定量采用空氣樣品與標(biāo)準(zhǔn)氣體交替分析的

方式，記錄標(biāo)準(zhǔn)氣體中各目標(biāo)物的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。
一般采用峰面積法定量，對于存在共流出且調(diào)整選擇離子后仍不能實現(xiàn)基線分離的目標(biāo)

物，采用峰高法定量，同時在定量結(jié)果中注明。

7.2.2.1峰面積法

目標(biāo)物濃度的計算公式為：

Ci 
? 
As,i 
2/ 
CV 
s, 
s 
i 
? 
AiA 
/
s, 
Vi 
/Vs（1）

''

式中： 
Ci被測樣品中目標(biāo)物 
i的濃度， 
10-12 
mol/mol； 
Cs, 
i工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i的濃度， 
10-12 
mol/mol； 
Ai被測樣品中目標(biāo)物 
i的峰面積； 
V被測樣品的進(jìn)樣體積， 
ml； 
As,i與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定前工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i

的峰面積；

A’ 
s,i與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定后工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i
的峰面積；

Vs與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定前工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積， 
ml；

V’ 
s與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定后工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積， 
ml。

7.2.2.2峰高法

目標(biāo)物濃度的計算公式為：

Ci 
? 
Hs,i 
2/ 
CV 
s, 
s 
iH 
? 
iH 
/
s, 
V 
' 
i 
/Vs'
（2）

式中： 
Ci被測樣品中目標(biāo)物 
i的濃度， 
10-12 
mol/mol； 
Cs,i工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i的濃度， 
10-12 
mol/mol； 
Hi被測樣品中目標(biāo)物 
i的峰高；

被測樣品的進(jìn)樣體積， 
ml；

Hs,i與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定前工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i
的峰高；

— 
37 
—

H’ 
s,i與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定后工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中目標(biāo)物 
i
的峰高； 
Vs與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定前工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積， 
ml； 
V’ 
s與樣品相鄰的 
2個工作標(biāo)準(zhǔn)氣體中，樣品測定后工作標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積， 
ml。

7.3日常巡檢及維護(hù)

7.3.1站點日常巡檢

每周對站點站房及輔助設(shè)備進(jìn)行 
2次定期巡檢；如遇大風(fēng)、冰凍等特殊情況，應(yīng)每天針

對可能受影響的部分進(jìn)行巡檢。巡檢內(nèi)容包括： 
a）檢查系統(tǒng)所在房間的溫度和濕度；尤其注意不同季節(jié)的室內(nèi)外溫差，及時調(diào)整室內(nèi)
溫度或采取適當(dāng)措施，防止因室內(nèi)外溫差造成采樣管路中出現(xiàn)冷凝水。 
b）檢查采樣管路中是否存在冷凝水，如存在冷凝水應(yīng)及時處理。 
c）檢查數(shù)據(jù)采集、傳輸與網(wǎng)絡(luò)通訊是否正常。 
d）檢查空調(diào)、不間斷電源等輔助設(shè)備的運行狀況是否正常，檢查站房空調(diào)過濾網(wǎng)是否
清潔，必要時進(jìn)行清洗或更換。 
e）檢查各種消防、安全設(shè)施是否完好齊全。 
f）針對遠(yuǎn)程控制發(fā)現(xiàn)的系統(tǒng)問題，進(jìn)行必要的處理。 
g）對于站點及周邊可能干擾目標(biāo)物測定的事件，應(yīng)及時記錄。 
h）檢查系統(tǒng)時間是否正確，特別注意斷電重啟后系統(tǒng)時間的檢查。 
i）記錄巡檢情況，記錄表格參見附表 
C.4。

7.3.2系統(tǒng)運行檢查

系統(tǒng)運行檢查可通過遠(yuǎn)程控制進(jìn)行，發(fā)現(xiàn)的問題，應(yīng)及時遠(yuǎn)程處理；對需要現(xiàn)場維修維

護(hù)的，應(yīng)與巡查或值班人員聯(lián)系，及時采取必要措施，進(jìn)行處理。需要定期檢查的主要內(nèi)容

如下： 
a）定期檢查采樣流量的穩(wěn)定性，并根據(jù)需要進(jìn)行調(diào)整或采取必要措施。 
b）定期檢查譜圖中目標(biāo)物的保留時間位置變化，并根據(jù)需要及時調(diào)整相關(guān)設(shè)置；在更
換色譜柱及改變色譜條件后，應(yīng)重新核實并調(diào)整目標(biāo)物的保留時間、保留時間窗口
和積分窗口等。 
c）定期檢查目標(biāo)物的積分或峰高情況，并根據(jù)需要進(jìn)行必要的設(shè)置調(diào)整。 
d）每日遠(yuǎn)程查看儀器工作狀態(tài)，發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時處理；如需維修，應(yīng)記錄發(fā)現(xiàn)的問題
后及時聯(lián)系維修，同時將相關(guān)情況向設(shè)備管理方或網(wǎng)絡(luò)主管單位報告。 
e）記錄檢查和維修情況，記錄表格參見附表 
C.5和附表 
C.6。

7.3.3系統(tǒng)日常維護(hù)

連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)運行時，應(yīng)對系統(tǒng)進(jìn)行定期維護(hù)，維護(hù)內(nèi)容主要包括：

— 
38 
—

a）定期檢查、清洗氣路管路。 
b）定期更換和清潔采樣管線及儀器設(shè)備中的過濾裝置。 
c）采樣總管每年至少清潔 
1次，且清潔后應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查。 
d）采樣支管每半年至少清潔 
1次，必要時更換，同時進(jìn)行氣密性檢查。 
e）每年對采樣泵前端的采樣管線進(jìn)行 
1次氣密性檢查。 
f）系統(tǒng)維修維護(hù)如涉及臨時開放氣路，應(yīng)于維修維護(hù)結(jié)束后進(jìn)行空白試驗，符合要求

后方可開始正常運行。

g）系統(tǒng)更換關(guān)鍵零部件（如捕集阱、制冷模塊、色譜柱、質(zhì)譜燈絲等），以及系統(tǒng)停
機(jī)大修后，均應(yīng)按照附錄 
B的相關(guān)要求，重新測試設(shè)備及方法性能指標(biāo)，合格后方
可開始正常運行。

8質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

8.1計量器具

用于量值傳遞的計量器具應(yīng)按照規(guī)定進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)。

8.2流量檢查

每月使用經(jīng)檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)流量計對設(shè)備的采樣流量進(jìn)行檢查，當(dāng)示值流量與實測流量
的誤差超出± 
2%時，應(yīng)對流量進(jìn)行校準(zhǔn)。

8.3標(biāo)準(zhǔn)氣體

8.3.1可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)或與相關(guān)國際監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的標(biāo)準(zhǔn)可比。 
8.3.2更換標(biāo)準(zhǔn)氣體時，舊標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶內(nèi)壓力應(yīng)不低于 
0.5MPa，并運回中心實驗室進(jìn)行
分析，重點檢查關(guān)鍵組分的穩(wěn)定性是否發(fā)生變化。其中，關(guān)鍵組分指重點關(guān)注且可被準(zhǔn)確定
量的組分。 
8.3.3更換標(biāo)準(zhǔn)氣體時，新、舊標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)在站點進(jìn)行現(xiàn)場交叉校準(zhǔn)。舊標(biāo)準(zhǔn)氣體作為標(biāo)
準(zhǔn)，新標(biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品。 
7次測定的均值作為新標(biāo)準(zhǔn)氣體的測定濃度，該測定濃度應(yīng)在標(biāo)
準(zhǔn)氣體或標(biāo)定值的保證值范圍內(nèi)，否則應(yīng)查找原因并采取相應(yīng)措施。

8.4空白樣品

采用載氣作為空白樣品。每周定期穿插進(jìn)行 
2次空白樣品分析，以檢查系統(tǒng)污染情況。

當(dāng)單次空白測定結(jié)果高于近一個月（ 
8次）空白測定結(jié)果，且單向漂移幅度大于實際測
定樣品濃度的 
5%時，視為存在明顯漂移，應(yīng)全面檢查并采取有效措施，否則該測定結(jié)果無
效。

8.5已知濃度樣品

每周定期穿插進(jìn)行 
2次已知濃度的樣品分析，該樣品中目標(biāo)物濃度應(yīng)與背景大氣中各目
標(biāo)物的濃度水平相當(dāng)。通過比較已知濃度樣品的標(biāo)稱值與實測值，檢查系統(tǒng)穩(wěn)定性。已知濃
度樣品可以采用標(biāo)準(zhǔn)氣體或?qū)嶋H樣品，如使用標(biāo)準(zhǔn)氣體作為已知濃度樣品，應(yīng)與校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)

— 
39 
—

氣體相區(qū)分（不能為同一瓶）。

8.6方法檢查

監(jiān)測數(shù)據(jù)報出前，應(yīng)對定性和定量方法進(jìn)行檢查，主要包括：

a）檢查保留時間及質(zhì)譜圖定性的準(zhǔn)確性。

b）采用峰面積定量時，應(yīng)檢查積分是否正常；采用峰高定量時，應(yīng)檢查峰高位置是否

正確。

c）當(dāng)定性、定量方法存在問題時，可通過人工方式進(jìn)行合理調(diào)整；不能處理和調(diào)整的

情況，應(yīng)在報出數(shù)據(jù)時注明相關(guān)情況。

8.7線性檢查

通過調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積，定期評估系統(tǒng)測定目標(biāo)物的線性范圍。當(dāng)非線性情況顯
著時，需要評估非線性水平并及時修正。

8.8質(zhì)譜調(diào)諧

停機(jī)后重啟等涉及系統(tǒng)再啟動操作時，應(yīng)對質(zhì)譜進(jìn)行重新調(diào)諧；系統(tǒng)每運行 
2個月，應(yīng)
對質(zhì)譜進(jìn)行重新調(diào)諧。

8.9站點間數(shù)據(jù)

為保證不同站點連續(xù)自動監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性，各站點使用的標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)可溯源至同一國
家標(biāo)準(zhǔn)，或與同一國際相關(guān)監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的標(biāo)準(zhǔn)氣體可比。否則，需對不同來源的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行
比較并獲得修正因子。

8.10其他

8.10.1站房內(nèi)的其他儀器設(shè)備不應(yīng)干擾本設(shè)備的測定，否則應(yīng)采取有效措施消除或降低干
擾。 
8.10.2每周定期對設(shè)備所在房間的室內(nèi)空氣進(jìn)行分析，當(dāng)發(fā)現(xiàn)有目標(biāo)物濃度異常變化時，
應(yīng)及時查找原因并處理。 
8.10.3每周定期對背景大氣樣品進(jìn)行質(zhì)譜全掃描分析，以檢查是否有未監(jiān)測到的新物質(zhì)出
現(xiàn)。監(jiān)測到的新物質(zhì)如對當(dāng)前目標(biāo)物的測定無干擾，且確需納入目標(biāo)物管理，其質(zhì)控方法參
照現(xiàn)有要求執(zhí)行；如無相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)氣體，則暫不列入目標(biāo)物范圍。 
8.10.4對于加入監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的，應(yīng)參加網(wǎng)絡(luò)主管單位組織的相關(guān)比對及技術(shù)培訓(xùn)。

9數(shù)據(jù)有效性判斷

9.1系統(tǒng)運行參數(shù)正常時，所有監(jiān)測數(shù)據(jù)均為有效數(shù)據(jù)，應(yīng)全部報出。 
9.2系統(tǒng)檢查、校準(zhǔn)、維護(hù)維修等非正常監(jiān)測期間的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)；系統(tǒng)啟動至預(yù)熱階
段的數(shù)據(jù)為無效數(shù)據(jù)。 
9.3對無效及缺失數(shù)據(jù)均應(yīng)注明原因，并保留原始數(shù)據(jù)及相關(guān)記錄。

— 
40 
—

9.4當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)氣體中某種目標(biāo)物的穩(wěn)定性存在問題，且不能進(jìn)行修正時，該目標(biāo)物的監(jiān)測數(shù)
據(jù)無效。

10年度運行報告

系統(tǒng)正常運行后，每年定期編制并向設(shè)備管理方提交系統(tǒng)年度運行報告；加入監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)

的，應(yīng)向網(wǎng)絡(luò)主管單位提交系統(tǒng)年度運行報告。年度運行報告主要內(nèi)容包括： 
a）系統(tǒng)運行整體情況。 
b）系統(tǒng)停運及處理、維修維護(hù)情況。 
c）數(shù)據(jù)處理、獲取與傳輸情況。 
d）標(biāo)準(zhǔn)氣體使用與更換、新舊標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性等情況。 
e）載氣使用與更換等情況。 
f）日常巡檢情況。 
g）存在問題與建議。

— 
41 
—

附錄 
A（規(guī)范性附錄）
背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)功能要求

連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)主要包括采樣單元、前處理及分析單元、氣源單元和數(shù)據(jù)單元等，各
單元的功能要求如下。

A.1采樣單元

A.1.1采樣管路

A.1.1.1采樣首選滿足 
HJ 
654要求的獨立管路；如不具備條件，也可采用符合 
HJ 
654要
求的采樣總管。采樣支路連接采樣總管時，用于背景大氣中受控鹵代化合物監(jiān)測的采樣支管
應(yīng)位于采樣總管的最前部。 
A.1.1.2采樣管路、閥門及連接部件的材質(zhì)應(yīng)不干擾目標(biāo)物測定。 
A.1.1.3為避免采樣管路內(nèi)壁結(jié)露，可視情況加裝冷凝除濕裝置。

A.1.1.4為避免顆粒物的影響，應(yīng)安裝孔徑≤ 
5 
μm的濾膜，濾膜可選用金屬等不影響目標(biāo)
物測定的材質(zhì)，并定期更換。 
A.1.2采樣動力

應(yīng)采用可將大氣樣品從采樣口以設(shè)定流速穩(wěn)定送入觀測設(shè)備的無油抽氣泵，且泵隔膜等
泵材質(zhì)不影響目標(biāo)物測定。

A.2前處理及分析單元

A.2.1低溫預(yù)濃縮系統(tǒng)

A.2.1.1應(yīng)可有效富集、快速解析樣品中的目標(biāo)物，同時可有效去除樣品中的水汽、 
CO2
等干擾物。 
A.2.1.2捕集阱應(yīng)易于更換、老化和再生，多級捕集阱可獨立控溫。 
A.2.1.3溫度控制系統(tǒng)應(yīng)可穩(wěn)定控溫，控溫精度不低于±1℃。 
A.2.1.4制冷系統(tǒng)不應(yīng)采用影響目標(biāo)物測定的制冷劑，且不應(yīng)使用大量消耗性的制冷劑（如
液氮）。 
A.2.1.5加熱組件可提供目標(biāo)物快速解析所需的溫度。 
A.2.1.6流量控制裝置的控制準(zhǔn)確度應(yīng)優(yōu)于± 
0.5%。

A.2.2氣相色譜儀

符合 
GB/T 
30431的一般要求，且可實現(xiàn)各目標(biāo)物的有效分離。目標(biāo)物的分離度一般不
小于 
1，難分離物質(zhì)的分離度不小于 
0.5。

— 
42 
—

A.2.3質(zhì)譜儀

符合 
GB/T 
33864的一般要求；測定目標(biāo)物具有穩(wěn)定良好的響應(yīng)；具備全掃描及選擇離
子監(jiān)測功能。

A.3氣源單元

A.3.1標(biāo)準(zhǔn)氣體

A.3.1.1標(biāo)準(zhǔn)氣體中各目標(biāo)物濃度應(yīng)與站點附近背景大氣中目標(biāo)物濃度水平相當(dāng)，或采集
站點附近背景大氣制備成工作級標(biāo)準(zhǔn)氣體并在標(biāo)定后使用。 
A.3.1.2標(biāo)準(zhǔn)氣體可溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)或與相關(guān)國際監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的標(biāo)準(zhǔn)可比。 
A.3.1.3標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶、減壓閥等的材質(zhì)不應(yīng)干擾目標(biāo)物的測定。 
A.3.1.4定期檢查并記錄標(biāo)準(zhǔn)氣體消耗情況，氣體壓力接近 
0.5MPa時（不可低于 
0.5MPa）
應(yīng)及時更換。

A.3.2載氣和輔助氣體

A.3.2.1載氣純度首選 
99.9997%，如確實獲取困難，可采用純度不小于 
99.999%的載氣，
同時加裝凈化裝置。輔助氣體純度不小于 
99.999%。 
A.3.2.2定期檢查記錄氣體消耗情況，并及時更換。

A.4數(shù)據(jù)單元

A.4.1軟件控制

A.4.1.1可實現(xiàn)系統(tǒng)狀態(tài)參數(shù)在線監(jiān)控與管理，具備故障記錄、報警及診斷等自動功能。 
A.4.1.2可實現(xiàn)數(shù)據(jù)下載、數(shù)據(jù)導(dǎo)入、譜圖積分、物種識別、目標(biāo)物定性定量、濃度標(biāo)定
等自動功能。 
A.4.1.3可實現(xiàn)異常數(shù)據(jù)自動檢測、標(biāo)記及提醒。 
A.4.1.4具備斷電自動保護(hù)功能，斷電后自動保存數(shù)據(jù)。

A.4.2數(shù)據(jù)傳送

A.4.2.1自動站與中心站之間的數(shù)據(jù)傳輸及接收可自動進(jìn)行。 
A.4.2.2自動站與中心站之間的通信應(yīng)保持穩(wěn)定。 
A.4.2.3數(shù)據(jù)采集和處理子系統(tǒng)進(jìn)行加密，以保證監(jiān)測數(shù)據(jù)在公共網(wǎng)絡(luò)傳輸?shù)陌踩浴?

A.4.3其他

系統(tǒng)在給出某個樣品測定結(jié)果的同時，應(yīng)給出相應(yīng)的測試完成時間（系統(tǒng)完成該樣品
分析的時間點），同時標(biāo)注該樣品采集的時間段（樣品采集起止時間）。

— 
43 
—

附錄 
B（規(guī)范性附錄）
背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測系統(tǒng)性能指標(biāo)技術(shù)要求

系統(tǒng)性能指標(biāo)包括設(shè)備性能指標(biāo)和方法性能指標(biāo)兩方面，具體的測試方法及技術(shù)要求如
下。對于尚無法滿足本文件相關(guān)指標(biāo)要求的物質(zhì)，其測試數(shù)據(jù)僅供參考或可暫緩測試。

B.1設(shè)備性能指標(biāo)

設(shè)備性能指標(biāo)包括零點噪聲、濃度漂移、系統(tǒng)殘留、時鐘誤差、 
30 
d保留時間漂移和 
30 
d有效數(shù)據(jù)率，測試方法參照 
HJ 
1010中的規(guī)定。 
B.1.1零點噪聲 
B.1.1.1測試方法

儀器正常工作狀態(tài)下，通入載氣（氦氣或氮氣）進(jìn)行分析，連續(xù)測定不少于 7次。零點噪聲的計算公式為：

S0??k?1(
nrk
?
?
1r)2（B.1）(n)

式中： 
S0零點噪聲， 
10-12 
mol/mol； 
rk第 
k次測量的濃度值， 
10-12 
mol/mol； 
rn次測量的濃度平均值， 
10-12 
mol/mol； 
k測定序號（ 
k=1～n）； 
n平行測定次數(shù)（ 
n≥7）。

B.1.1.2技術(shù)要求

各目標(biāo)物的零點噪聲＜該目標(biāo)物全球背景濃度下限的 
1%。對于暫無全球背景濃度資料
的物質(zhì)，采用大氣背景點年度監(jiān)測濃度的最低值作為參考背景濃度。

B.1.2濃度漂移

B.1.2.1 
24h濃度漂移

（1）測試方法

儀器正常工作狀態(tài)下，通入標(biāo)準(zhǔn)氣體連續(xù)分析 
3次，計算測定濃度的平均值。待儀器連
續(xù)運行 
24 
h后，重復(fù)上述操作，計算 
24 
h后 
3次測量濃度的平均值。 
24 
h濃度漂移的計算
公式為：

— 
44 
—

? 
dC24h0h24h?C

?100%（B.2）

C0h

式中： 
d24h 
24h濃度漂移， 
%；

C24h 
24h后測定標(biāo)準(zhǔn)氣體的 
3次平均濃度， 
10-12 
mol/mol；

C0h 
0h測定標(biāo)準(zhǔn)氣體的 
3次平均濃度， 
10-12 
mol/mol。
（2）技術(shù)要求 
24h濃度漂移＜ 
1%。

B.1.2.2 
30d濃度漂移

（1）測試方法
儀器連續(xù)運行 
30 
d且期間無儀器調(diào)整，分別于第 
1d和第 
30 
d進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)氣體測試，并
記錄測試值。 
30 
d濃度漂移的計算公式為：

D30d 
? 
C30d 
?C1d 
?100%（B.3）
C1d

式中： 
D30d 
30d濃度漂移， 
%；

C30d第 
30 
d測定標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值， 
10-12 
mol/mol；

C1d第 
1d測定標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度值， 
10-12 
mol/mol。
（2）技術(shù)要求 
30d濃度漂移＜ 
10%。

B.1.3系統(tǒng)殘留

B.1.3.1測試方法

儀器正常工作狀態(tài)下，通入標(biāo)準(zhǔn)氣體測試后，連續(xù) 
2次通入不含待測組分的高純氣體（氦
氣、氮氣等）或合成空氣進(jìn)行測試。系統(tǒng)殘留的計算公式為：

CCL 
? 
C2 
?100%（B.4）
CS

式中： 
CCL系統(tǒng)殘留， 
%； 
C2第 
2次通入不含待測組分的高純氣體（氦氣、氮氣等）或合成空氣的儀
器測量濃度， 
10-12 
mol/mol；

Cs標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度， 
10-12 
mol/mol。

B.1.3.2技術(shù)要求

系統(tǒng)殘留＜ 
1%。

— 
45 
—

B.1.4時鐘誤差 
B.1.4.1測試方法

儀器正常工作狀態(tài)下，讀取并記錄顯示時間為開始時間 
t0，同時啟動電子表計時，當(dāng)運
行 
6h時，分別讀取和記錄儀器顯示時間 
t1和秒表顯示時間 
t2。時鐘誤差的計算公式為： 
tt1 
t0?t2（B.5）

?? 
?

式中： 
Δt時鐘誤差， 
s； 
t0儀器顯示的初始時間，（時 
-分-秒）； 
t1儀器顯示的結(jié)束時間，（時 
-分-秒）； 
t2秒表顯示的結(jié)束時間，（時 
-分-秒）。

B.1.4.2技術(shù)要求

時鐘誤差應(yīng)在± 
10s以內(nèi)。

B.1.5 
30d保留時間漂移 
B.1.5.1測試方法

儀器連續(xù)運行 
30d，且期間無儀器調(diào)整，計算第 
30d與第 
1d保留時間之差的絕對值，即
為30d保留時間漂移。 
30d保留時間漂移的計算公式為：

DT30d 
=

（B.6）

RT30d 
-RT1d

式中： 
DT30d 
30d保留時間漂移， 
min； 
RT30d第 
30 
d測試的保留時間， 
min； 
RT1d第 
1d測試的保留時間， 
min。

B.1.5.2技術(shù)要求

30d保留時間漂移＜ 
0.1min。

B.1.6 
30d有效數(shù)據(jù)率 
B.1.6.1測試方法

儀器連續(xù)運行 
30 
d，測試有效數(shù)據(jù)率。統(tǒng)計 
30d內(nèi)數(shù)據(jù)缺失及異常數(shù)據(jù)的小時數(shù)（ 
T），
計算 
30 
d有效數(shù)據(jù)率。其中，數(shù)據(jù)缺失包括設(shè)備維護(hù)及儀器故障導(dǎo)致的數(shù)據(jù)缺失。 
30 
d有
效數(shù)據(jù)率的計算公式為：

D 
? 
?
??
1? 
30 
T 
?24?
??
?100%（B.7）

式中： 
D 
30d有效數(shù)據(jù)率， 
%； 
T 
30d儀器數(shù)據(jù)缺失及明顯異常的小時數(shù)， 
h。

— 
46 
—

B.1.6.2技術(shù)要求

30d有效數(shù)據(jù)率≥ 
80%。

B.2方法性能指標(biāo)

方法性能指標(biāo)主要包括被測目標(biāo)物種類、分離度、方法檢出限、方法精密度、方法正確
度、測量范圍和監(jiān)測頻次。

B.2.1被測目標(biāo)物種類

被測目標(biāo)物應(yīng)包括當(dāng)前國內(nèi)外普遍關(guān)注的背景大氣中的受控鹵代化合物，可有效支撐國
家履行國際公約及履約成效評估工作。建議列為目標(biāo)物的組分清單詳見附表 
B.1。被測目標(biāo)
物不限于附表 
B.1所列物質(zhì)，凡滿足本文件指標(biāo)要求的受控鹵代化合物，均可納入監(jiān)測對象。

B.2.2分離度

B.2.2.1測試方法

儀器正常工作狀態(tài)下，測定與背景大氣中目標(biāo)物濃度水平相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體或背景大氣實
際樣品，記錄各組分峰寬及保留時間，計算相鄰兩組分的分離度。分離度的計算公式為：

j 
j-1

R 
? 
w 
2(t 
?
? 
wt 
? 
)
（B.8）

jj 
1

式中： 
R分離度； 
tj相鄰兩組分中后一組分的保留時間， 
min； 
tj-1相鄰兩組分中前一組分的保留時間， 
min； 
wj相鄰兩組分中后一組分的峰寬， 
min； 
wj-1相鄰兩組分中前一組分的峰寬， 
min。

B.2.2.2技術(shù)要求

目標(biāo)物的分離度一般應(yīng)不小于 
1，個別難分離物質(zhì)的分離度應(yīng)不小于 
0.5（或定量離子
無干擾）。

B.2.3方法檢出限

B.2.3.1測試方法

方法檢出限參照 
HJ 
168中的規(guī)定進(jìn)行測定，樣品平行測定次數(shù)應(yīng)不少于 
21次。

優(yōu)先采用有目標(biāo)物檢出的空白樣品或空白加標(biāo)樣品進(jìn)行試驗；當(dāng)難以獲得符合測定要求
的空白樣品時，可采用與背景大氣中目標(biāo)物濃度水平相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗。特
別注意，當(dāng)采用標(biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗時，應(yīng)準(zhǔn)備 
2瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體，其中 
1瓶作為標(biāo)準(zhǔn)氣體，
另1瓶作為被測樣品，交替分析，定量方法見 
7.2.2。

方法檢出限的計算公式為： 
MDL?t(n-1,0.99) 
? 
S（B.9）

— 
47 
—

式中： 
MDL方法檢出限， 
10-12 
mol/mol； 
n樣品的平行測定次數(shù)（ 
n≥21）； 
t自由度為 
n-1，置信度為 
99%時的 
t分布值（單側(cè)）； 
S 
n次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差， 
10-12 
mol/mol。

B.2.3.2技術(shù)要求

系統(tǒng)測定各目標(biāo)物的方法檢出限，應(yīng)低于該目標(biāo)物全球背景濃度下限的 
1/10。對于暫無
全球背景濃度資料的物質(zhì)，采用大氣背景點年度監(jiān)測濃度的最低值作為參考背景濃度。

B.2.4方法精密度

B.2.4.1測試方法

方法精密度參照 
HJ 
168中的規(guī)定進(jìn)行測定，樣品平行測定次數(shù)應(yīng)不少于 
21次。

可采用與背景大氣中目標(biāo)物濃度水平相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗。特別注意，當(dāng)
采用標(biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗時，應(yīng)準(zhǔn)備 
2瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體，其中 
1瓶作為標(biāo)準(zhǔn)氣體，另 
1瓶作
為被測樣品，交替分析，定量方法見 
7.2.2。

方法精密度的計算公式為：

?(n) x

k

x ? k?1（B.10）

n

S=?k?1(nxk
?
?
1x)2（B.11）(n)

RSD? 
S 
×100%（B.12）

x

式中： 
x實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品測試的平均值， 
10-12 
mol/mol； 
xk實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品進(jìn)行第 
k次測試的結(jié)果， 
10-12 
mol/mol； 
n樣品的平行測定次數(shù)（ 
n≥21）； 
S實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品測試的標(biāo)準(zhǔn)偏差， 
10-12 
mol/mol； 
RSD實驗室內(nèi)對某一濃度水平樣品測試的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差， 
%。

B.2.4.2技術(shù)要求

系統(tǒng)測定各目標(biāo)物的方法精密度應(yīng)能真實穩(wěn)定反映背景大氣中受控鹵代化合物的濃度
水平及變化。一般組分的方法精密度應(yīng)≤ 
5%，重點組分的方法精密度應(yīng)≤ 
1%，極個別組分
（如 
HFC-236fa）的精密度應(yīng)≤ 
10%。各組分精密度的具體要求詳見附表 
B.1。

— 
48 
—

B.2.5方法正確度 
B.2.5.1測試方法

方法正確度參照 
HJ 
168中的規(guī)定進(jìn)行測定，樣品平行測定次數(shù)應(yīng)不少于 
21次。

可采用與背景大氣中目標(biāo)物濃度水平相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗。特別注意，當(dāng)
采用標(biāo)準(zhǔn)氣體作為樣品進(jìn)行試驗時，應(yīng)準(zhǔn)備 
2瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體，其中 
1瓶作為標(biāo)準(zhǔn)氣體，另 
1瓶作
為被測樣品，交替分析，定量方法見 
7.2.2。

方法正確度的計算公式為：

? 
C

x 
s

C 
?100%（B.13）

RE=

s
式中： 
RE實驗室內(nèi)測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的相對誤差， 
%； 
x實驗室內(nèi)測試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度的平均值， 
10-12 
mol/mol； 
Cs標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度， 
10-12 
mol/mol。

B.2.5.2技術(shù)要求

方法正確度應(yīng)≤ 
1%。

B.2.6測量范圍 
B.2.6.1測試方法

通過改變標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣體積，分析獲得系統(tǒng)測定各目標(biāo)物的上、下限范圍，即為測量
范圍。

B.2.6.2技術(shù)要求

測量范圍應(yīng)涵蓋目標(biāo)物的全球背景濃度變化范圍（詳見附表 
B.1）。

B.2.7監(jiān)測頻次

每天應(yīng)至少出具 
6個背景大氣樣品的有效監(jiān)測數(shù)據(jù)。

— 
49 
—

附表 
B.1建議列為目標(biāo)物的物質(zhì)清單及精密度要求

精密度全球背景濃度
序號化學(xué)名稱化學(xué)式代碼 
CAS號要求參考范圍
（%）（10-12 
mol/mol）[a] 
1三氯一氟甲烷 
CFCl3 
CFC-11 
75-69-4 
≤1 
224.183～226.431 
2二氯二氟甲烷 
CF2Cl2 
CFC-12 
75-71-8 
≤1 
501.469～505.609 
3一氯三氟甲烷 
CF3Cl 
CFC-13 
75-72-9 
≤5 
3.273～3.312 
4三氯三氟乙烷 
C2F3Cl3 
CFC-113 
76-13-1 
≤1 
74.606～75.004[b] 
69.586～70.056[c]
二氯四氟乙烷 
C2F4Cl2 
CFC-114 
76-14-2 
≤1 
16.274～16.308 
6一氯五氟乙烷 
C2F5Cl 
CFC-115 
76-15-3 
≤1 
8.657～8.7 
7一溴一氯二氟甲烷 
CF2BrCl 
H-1211 
353-59-3 
≤5 
3.235～3.334 
8一溴三氟甲烷 
CF3Br 
H-1301 
75-63-8 
≤5 
3.359～3.37 
9二溴四氟乙烷 
C2F4Br2 
H-2402 
124-73-2 
≤5 
0.389～0.394
四氯化碳 
CCl4 
CTC 
56-23-5 
≤1 
76.541～77.593 
11 
1,1,1-三氯乙烷 
(甲基氯仿 
) 
C2H3Cl3 
— 
71-55-6 
≤5 
6.985～8.123[d] 
1.471～1.714[c] 
12一氯二氟甲烷 
CHF2Cl 
HCFC-22 
75-45-6 
≤1 
245.945～248.22 
13 
1,1-二氯 
-1-氟乙烷 
CH3CFCl2 
HCFC-141b 
1717-00-6 
≤1 
24.272～24.522 
14 
1-氯-1,1-二氟乙烷 
CH3CF2Cl 
HCFC-142b 
75-68-3 
≤1 
22.294～22.522
一溴甲烷 
CH3Br 
— 
74-83-9 
≤5 
6.363～6.604 
16三氟甲烷 
CHF3 
HFC-23 
75-46-7 
≤1 
32.26～33.403 
17二氟甲烷 
CH2F2 
HFC-32 
75-10-5 
≤5 
20.803～24.049 
18五氟乙烷 
CHF2CF3 
HFC-125 
354-33-6 
≤1 
29.153～32.279 
19 
1,1,1,2-四氟乙烷 
CH2FCF3 
HFC-134a 
811-97-2 
≤1 
106.295～111.167 
1,1,1-三氟乙烷 
CH3CF3 
HFC-143a 
420-46-2 
≤1 
23.946～25.423 
21 
1,1-二氟乙烷 
CH3CHF2 
HFC-152a 
75-37-6 
≤5 
6.922～7.627 
22 
1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷 
CF3CHFCF3 
HFC-227ea 
431-89-0 
≤5 
1.609～1.741 
23 
1,1,1,3,3,3-六氟丙烷 
CF3CH2CF3 
HFC-236fa 
690-39-1 
≤10 
0.194～0.206 
24 
1,1,1,3,3-五氟丙烷 
CHF2CH2CF3 
HFC-245fa 
460-73-1 
≤5 
3.07～3.251 
1,1,1,3,3-五氟丁烷 
CF3CH2CF2CH3 
HFC-365mfc 
406-58-6 
≤5 
1.152～1.171 
26 
2,3-二氫十氟戊烷 
CF3CHFCHFCF2 
CF3 
HFC-43-10mee 
138495-42-8 
≤5 
0.287～0.298 
27三氯甲烷 
CHCl3 
— 
67-66-3 
≤1 
8.29～8.9[e] 
8.347～9.212[c] 
28一氯甲烷 
CH3Cl 
— 
74-87-3 
≤1 
529.648～561.119

— 
50 
—

序號化學(xué)名稱化學(xué)式代碼 
CAS號
精密度
要求
（%）
全球背景濃度
參考范圍
（10-12 
mol/mol）[a] 
29二氯甲烷 
CH2Cl2 
— 
75-09-2 
≤1 
31.733～42.019 
30四氟化碳 
CF4 
PFC-14 
75-73-0 
≤1 
85.386～86.26 
31六氟乙烷 
C2F6 
PFC-116 
76-16-4 
≤5 
4.836～4.921 
32八氟丙烷 
C3F8 
PFC-218 
76-19-7 
≤5 
0.681～0.699 
33六氟化硫 
SF6 
— 
2551-62-4 
≤5 
9.91～10.166 
34四氯乙烯 
CCl2CCl2 
PCE 
127-18-4 
≤1 
0.724～1.312 
35硫酰氟 
SO2F2 
— 
2699-79-8 
≤5 
2.484～2.563 
36三氟化氮 
NF3 
— 
7783-54-2 
≤5 
2.038～2.229 
37其他 
— 
— 
—一般應(yīng) 
≤5 
—
注： 
[a]數(shù)據(jù)為 
“改進(jìn)的全球大氣實驗網(wǎng)（ 
AGAGE） 
”監(jiān)測的各組分全球背景濃度月均值范圍（ 
2019年 
4月～ 
2020年 
3
月）； 
[b]使用 
GC-MD監(jiān)測的數(shù)據(jù)（ 
2010年 
7月～ 
2011年 
6月）； 
[c]使用 
GC-MS監(jiān)測的數(shù)據(jù)（ 
2019年 
4月～ 
2020年 
3月）； 
[d]使用 
GC-MD監(jiān)測的數(shù)據(jù)（ 
2010年 
1月～ 
2010年 
12月）； 
[e]使用 
GC-MD監(jiān)測的數(shù)據(jù)（ 
2019年 
4月～ 
2020年 
3月）。

— 
51 
—

附錄 
C（資料性附錄）
背景大氣中受控鹵代化合物連續(xù)自動監(jiān)測相關(guān)記錄

附表 
C.1設(shè)備及備件清點情況記錄表

編號設(shè)備及備件名稱生產(chǎn)廠家出廠編號
合同訂
購數(shù)量
裝箱單
數(shù)量
實收
數(shù)量
外觀（ 
√選）
資產(chǎn)編號備注
無損受損 
1 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 
10 
…
注 
1：驗收清點內(nèi)容包括說明書；
注 
2：說明書應(yīng)包括儀器安裝使用說明書、軟件使用說明書、儀器維護(hù)手冊等。

清點人：審核人：審定人：清點時間：

— 
52 
—

附表 
C.2設(shè)備性能指標(biāo)驗收（測試）表

可測組分
零點噪聲（ 
□氮氣 
□氦氣） 
24 
h濃度漂移 
30 
d濃度漂移系統(tǒng)殘留 
30 
d保留時間漂移
測試結(jié)果
（10-12 
mol/mol）
背景濃度下限 
*
（10-12 
mol/mol）
是否符合技
術(shù)要求（附錄 
B.1.1.2）
測試結(jié)果
（%）
是否符合技
術(shù)要求
（＜ 
1%）
測試結(jié)果
（%）
是否符合技
術(shù)要求
（＜ 
10%）
測試結(jié)果
（%）
是否符合技
術(shù)要求
（＜ 
1%）
測試結(jié)果
（min）
是否符合技
術(shù)要求
（＜ 
0.1 
min）序號名稱 
1 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 
…
時鐘誤差
測試結(jié)果（ 
s）是否符合技術(shù)要求（ 
± 
10 
s以內(nèi)） 
30 
d有效數(shù)據(jù)率
測試結(jié)果（ 
%）是否符合技術(shù)要求（ 
≥ 
80%）
備注 
1.*背景濃度下限來源： 
2.其他：

實驗人：審核人：審定人：驗收（測試）時間：

— 
53 
—

附表 
C.3方法性能指標(biāo)驗收（測試）表

可測組分
分離度方法檢出限方法精密度方法正確度測量范圍
測試結(jié)果
是否符合技
術(shù)要求（附錄 
B.2.2.2）
測試結(jié)果（ 
10-12 
mol/mol）
背景濃度下
限*（10-12 
mol/mol）
是否符合技
術(shù)要求（附錄 
B.2.3.2）
測試結(jié)果
（%）
是否符合技
術(shù)要求（附
表 
B.1）
測試結(jié)果
（%）
是否符合
技術(shù)要求
（≤1%）
測試結(jié)果（ 
10-12 
mol/mol）
背景濃度范
圍*（10-12 
mol/mol）
是否符合技
術(shù)要求（附表 
B.1）序號名稱 
1 
2 
3 
4 
5 
6 
7 
8 
9 
10 
11 
…
監(jiān)測頻次
測試結(jié)果是否符合要求（每天應(yīng)至少出具 
6個背景大氣樣品的有效監(jiān)測數(shù)據(jù)）
備注 
1.*背景濃度下限及范圍來源： 
2.其他：

實驗人：審核人：審定人：驗收（測試）時間：

— 
54 
—

附表 
C.4站點人員巡檢記錄表

站點名稱：巡檢時間：年月日巡檢人：

類別序號工作內(nèi)容是（ 
√選）否（ 
√選）備注
1檢查站房內(nèi)溫濕度是否保持在正常范圍內(nèi)。 
2檢查采樣管路是否存在冷凝水。 
3檢查數(shù)據(jù)采集、傳輸與網(wǎng)絡(luò)通訊是否正常。 
站點日常巡檢 
4檢查各種運維工具、儀器耗材、備件是否完好齊全。 
5檢查空調(diào)、不間斷電源等輔助設(shè)備的運行狀況是否正常，檢查站房空調(diào)過濾網(wǎng)是否清潔。 
6檢查各種消防、安全設(shè)施是否完好齊全。 
7檢查正常運行及斷電重啟后的系統(tǒng)時間是否正確。
8檢查舊標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶壓力。 
標(biāo)準(zhǔn)氣體更換 
9更換標(biāo)準(zhǔn)氣體時，新、舊標(biāo)準(zhǔn)氣體是否在站點進(jìn)行現(xiàn)場交叉校準(zhǔn)。 
10檢查標(biāo)準(zhǔn)氣體的交叉校準(zhǔn)是否按照要求的方法進(jìn)行。
11定期檢查、清洗儀器氣路管路等關(guān)鍵部件。 
12定期更換關(guān)鍵零部件。 
系統(tǒng)日常維護(hù) 
13定期更換和清潔采樣管線及儀器設(shè)備中的過濾裝置。 
14采樣總管每年至少清潔 
1次，每次清潔后，應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查。 
15采樣支管每半年至少清潔 
1次，必要時更換，同時進(jìn)行氣密性檢查。
其他 
16干擾目標(biāo)物測定的事件。 
17需說明的情況（如有）。

— 
55 
—

附表 
C.5中心實驗室人員檢查記錄表

站點名稱：檢查時間：年月日檢查人：

類別序號工作內(nèi)容
是
（√選）
否
（√選）
備注
1檢查采樣流量的穩(wěn)定性。 
系統(tǒng)運行檢查 
2檢查目標(biāo)物保留時間、分離及響應(yīng)情況是否正常。 
3檢查目標(biāo)物的積分或峰高是否正確。 
4每日遠(yuǎn)程查看儀器工作狀態(tài)是否正常。
標(biāo)準(zhǔn)氣體更換 
5
舊標(biāo)準(zhǔn)氣體鋼瓶運回中心實驗室再分析，檢查組分穩(wěn)定性是否發(fā)生
變化。
6對更換關(guān)鍵零部件的儀器進(jìn)行性能測試。 
系統(tǒng)日常維護(hù) 
7每年對采樣泵前端的采樣管線進(jìn)行氣密性檢查。 
8系統(tǒng)維修維護(hù)如涉及臨時開放氣路，應(yīng)于結(jié)束后進(jìn)行空白試驗。
其他
（如有） 
9

— 
56 
—

附表 
C.6設(shè)備維修記錄表

站點名稱設(shè)備名稱
設(shè)備型號出廠編號
發(fā)現(xiàn)問題時間年月日時報修時間年月日時
問題描述
是否在保修期內(nèi)
（√選）
□保修期限內(nèi)□保修期限外
維修時間年月日時（始）至年月日時（終）
維修情況
更換配件
故障原因
維修后情況
（√選）
□系統(tǒng)可正常使用□系統(tǒng)無法正常使用
備注

報修人：維修人：審核人：

— 
57 
—

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