1、范圍
本標(biāo)準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中銅及其化合物濃度的方法。
本標(biāo)準適用于工作場所空氣中銅及其化合物濃度的測定。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標(biāo)準的引用而成為本標(biāo)準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準,然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準。
GBZ159工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范
火焰原子吸收光譜法
3、原理
空氣中銅煙和銅塵用微孔濾膜采集,消解后,在324.7nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4、儀器
4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
4.2采樣夾,濾膜直徑40mm。
4.3小型塑料采樣夾,濾膜直徑25mm。
4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5燒杯,50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管,10ml。
4.8原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和銅空心陰極燈。
5、試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優(yōu)級純。
5.1高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.2硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.3消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.4硝酸溶液,0.16mol/L:10ml硝酸加到990ml水中。
5.5標(biāo)準溶液:稱取0.1000g銅粉(光譜純),溶于少量硝酸,用硝酸溶液定量轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml銅標(biāo)準貯備液。臨用前,用硝酸溶液稀釋成10.0μg/ml銅標(biāo)準溶液;或用國家認可的標(biāo)準溶液配制。
6、樣品的采集、運輸和保存
現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。
6.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量采集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。
6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在監(jiān)測對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。
采樣后,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi),置于清潔的容器內(nèi)運輸和保存。室溫下,樣品可長期保存。
7、分析步驟
7.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外,其余操作同樣品,作為樣品空白對照。
7.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發(fā)干時,取下稍冷后,用硝酸溶液溶解殘渣,并定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中銅濃度超過測定范圍,用硝酸溶液稀釋后測定,計算時乘以稀釋倍數(shù)。
7.3工作曲線的繪制:取6只燒杯,各加1張微孔濾膜,分別加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml銅標(biāo)準溶液,加入5ml消化液,然后同樣品處理,定容至10.0ml,配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0g/ml銅濃度標(biāo)準系列。將原子吸收分光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定狀態(tài),在324.7nm波長下,用貧燃氣火焰分別測定標(biāo)準系列,每個濃度分別測定3次,以吸光度均值對銅濃度(μg/ml)繪制標(biāo)準曲線。
7.4樣品測定:用測定標(biāo)準系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后,由標(biāo)準曲線得銅濃度(μg/ml)。
8、計算
8.1按式(1)將采樣體積換算成標(biāo)準采樣體積:
式中:Vo—標(biāo)準采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
t—采樣點的溫度,℃;
P—采樣點的大氣壓,kPa。
8.2按式(2)計算空氣中銅的濃度:
式中:C-空氣中銅的濃度,mg/m3;
c-測得樣品溶液中銅的濃度,μg/ml;
10-樣品溶液的體積,ml;
Vo-標(biāo)準采樣體積,L。
8.3時間加權(quán)平均容許濃度按GBZ159規(guī)定計算。
9、說明
9.1本法的檢出限為0.01μg/ml;最低檢出濃度為0.001mg/m3(以采集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.01~5μg/ml,平均相對標(biāo)準偏差為1.2%。
9.2本法的采樣效率為96.4%~98.7%。平均消解回收率為99.2%。
9.3當(dāng)溶液中Cu2+濃度為2.0μg/ml時,1000μgCo2+、Fe3+、Zn2+、Mg2+、Cd2+等不產(chǎn)生干擾。