前言
　　本標準是對GB8978—88《污水綜合排放標準》的修訂。
　　修訂的主要內容是:提出年限制標準，用年限制代替原標準以現(xiàn)有企業(yè)和新擴改企業(yè)分類。以本標準實施之日為界限劃分為兩個時間段。1997年12月31日前建設的單位，執(zhí)行第一時間段規(guī)定的標準值:1998年1月1日起建設的單位，執(zhí)行第二時間段規(guī)定的標準值。
　　在標準適用范圍上明確綜合排放標準與行業(yè)排放標準不交叉執(zhí)行的原則，造紙工業(yè)、船舶、船舶工業(yè)、海洋石油開發(fā)工業(yè)、紡織染整工業(yè)、肉類加工工業(yè)、合成氨工業(yè)、鋼鐵工業(yè)、船主在扒進劑使用、兵器工業(yè)、磷肥工業(yè)、燒堿、聚氯乙烯工業(yè)所排放的污水執(zhí)行相應的國家行業(yè)標準，其他一切排放污水的單位一律執(zhí)行本標準。除上述12個行業(yè)外，已頒發(fā)布的下列17個行業(yè)水污染排放標準均納入本次修訂內容。
　　本標準與原標準相比，第一時間段的標準值基本維護原標準的新擴改水平，為控制納入本次修訂的17個行業(yè)水污染物排放標準中的特征污染物及其他有毒有害污染物，增加控制項目10項；第二時間段，比原標準增加控制項目40項，COD、BOD₅等項目的最高允許排放濃度適當從嚴。
　　本標準從生效之日，代替GB8978-88，同時代替以下標準：
　　GBJ48-83 醫(yī)院污水排放標準（試行）
　　GB3545-83 甜菜制糖工業(yè)水污染物排放標準
　　GB3546-83 甘蔗制糖工業(yè)水污染物排放標準
　　GB3547-83 合成脂肪酸工業(yè)污染物排放標準
　　GB3548-83 合成洗滌劑工業(yè)污染物排放標準
　　GB3549-83 制革工業(yè)水污染物排放標準
　　GB3550-83 石油開發(fā)工業(yè)水污染物排放標準
　　GB3551-83 石油煉制工業(yè)污染物排放標準
　　GB3553-83 電影洗片水污染物排放標準
　　GB4280-84 鉻鹽工業(yè)污染物排放標準
　　GB4281-84 石油化工水污染物排放標準
　　GB4282-84 硫酸工業(yè)污染物排放標準
　　GB4283-84 黃磷工業(yè)污染物排排放標準
　　GB4912-85 輕金屬工業(yè)污染物排放標準
　　GB4913-85 重有色金屬工業(yè)污染物排放標準
　　GB4916-85 瀝青工業(yè)污染物排放標準
　　GB5469-85 鐵路貨車洗刷廢水排放標準
　　本標準附錄A、附錄B、附錄C、附錄D都是標準的附錄。
　　本標準首次發(fā)布1973年，1988年第一次修訂。
　　本標準由國家環(huán)境保護局科技標準司提出。
　　本標準由國家環(huán)境保護局負責解釋。
　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環(huán)境保護法》，控制水污染，保護江河、湖泊、運河、渠道、水庫和海洋等地面水以及地下水水質的良好狀態(tài)，保障人體健康，維護生態(tài)平衡，促進國民經濟和城鄉(xiāng)建設的發(fā)展，特制定本標準。
　　1 主題內容與適用范圍
　　1.1 主題內容
　　本標準按照污水排放去向，分年限規(guī)定了69種水污染物最高允許排放濃度及部分待業(yè)最高允許排水量。
　　1.2 適用范圍
　　本標準適用于現(xiàn)有單位水污染物的排放管理，以及建設項目的環(huán)境影響評價、建設項目環(huán)境保護設施設計、竣工驗收及其投產后的排放管理。
　　按照國家綜合排放標準與國家行業(yè)排放不交叉執(zhí)行的原則，造紙工業(yè)執(zhí)行 GB 3544—92《造紙工業(yè)水污染物排放標準》，船舶執(zhí)行 GB3552—83《船舶污染物排放標準》，船舶工業(yè)執(zhí)行 GB4286—84《船舶工業(yè)污染物排放標準》，海洋石油開發(fā)工業(yè)執(zhí)行 GB4914—85《海洋石油開發(fā)工業(yè)含油污水排放標準》，紡織染整工業(yè)執(zhí)行 GB4287—92《紡織染整工業(yè)水污染物排放標準》，肉類加工工業(yè)執(zhí)行 GB13457—92《肉類加工工業(yè)水污染物排放標準》，合成氨工業(yè)執(zhí)行GB13458—92《合成氨工業(yè)水污染物排放標準》，鋼鐵工業(yè)執(zhí)行 GB13456—92《鋼鐵工業(yè)水污染物排放標準》，航天推進劑使用執(zhí)行 GB14374—93《航天推進劑水污染物排放標準》，兵器工業(yè)執(zhí)行 GB14470.1～14470.3—93和GB4274～4279—84《兵器工業(yè)水污染物排放標準》，磷肥工業(yè)執(zhí)行 GB15580—95《磷肥工業(yè)水污染物排放標準》，燒堿、聚氯乙烯工業(yè)執(zhí)行 GB15581—95《燒堿、聚氯乙烯工業(yè)水污染物排放標準》，其他水污染物排放均執(zhí)行本標準。
　　1.3 本標準頒布后，新增加國家行業(yè)水污染物排放標準的行業(yè)，按其適用范圍執(zhí)行相應的國家水污染物行業(yè)標準，不再執(zhí)行本標準。
　　2 引用標準
　　下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
　　GB3097—82 海水水質標準
　　GB3838—88 地面水環(huán)境質量標準
　　GB8703—88 輻射防護規(guī)定
　　3 定義
　　3.1 污水
　　指在生產與生活活動中排放的水的總稱。
　　3.2 排水量
　　指在生產過程 中直接用于工藝生產的水的排放量。不包括間接冷卻水、廠區(qū)鍋爐、電站排水。
　　3.3 一切排污單位
　　指本標準適用范圍所包括的一切排污單位。
　　3.4 其他排污單位
　　指在某一控制項目中，除所列行業(yè)外的一切排污單位。
　　4 技術內容
　　4.1 標準分級
　　4.1.1 排入GB3838Ⅲ類水域（劃定的保護區(qū)和游泳區(qū)除外）和排入GB3097中二類海域的污水，執(zhí)行一級標準。
　　4.1.2 排入GB3838中Ⅳ、Ⅴ類水域和排入GB3097中三類海域的污水，執(zhí)行二級標準。
　　4.1.3 排入設置二級污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水，執(zhí)行三級標準。
　　4.1.4 排入未設置二級污水處理廠的城鎮(zhèn)排水系統(tǒng)的污水，必須根據排水系統(tǒng)出水受納水域的功能要求，分別執(zhí)行4.1.1和4.1.2的規(guī)定。
　　4.1.5 GB3838中Ⅰ、Ⅱ類水域和Ⅲ類水域中劃定的保護區(qū)，GB3097中一類海域，禁止新建排污口，現(xiàn)有排污口應按水體功能要求，實行污染物總量控制，以保證受納水體水質符合規(guī)定用途的水質標準。
　　4.2 標準值
　　4.2.1 本標準將排放的污染物按其性質及控制方式分為二類。
　　4.2.1.1 第一類污染物：不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間處理設施排放口采樣，其最高允許排放濃度必須達到本標準要求（采礦行業(yè)的尾礦壩出水口不得視為車間排放口）。
　　4.2.1.2 第二類污染物：在排污單位排放口采樣，其最高允許排放濃度必須達到本標準要求。
　　4.2.2 本標準按年限規(guī)定了第一類污染物和第二類污染物最高允許排放濃度及部分行業(yè)最高允許排水量，分別為：
　　4.2.2.1 1997年12月31日之前建設（包括改、擴建）的單位，水污染物的排放必須同時執(zhí)行表1、表2、表3的規(guī)定。
　　4.2.2.2 1998年1月1日起建設（包括改、擴建）的單位，水污染物的排放必須同時執(zhí)行表1、表4、表5的規(guī)定。
　　4.2.2.3 建設（包括改、擴建）單位的建設時間，以環(huán)境影響評價報告書（表）批準日期為準劃分。
　　4.3 其他規(guī)定
　　4.3.1 同一排放口排放兩種或兩種以上不同類別的污水，且每種污水的排放標準又不同時，其混合污水的排放標準按附錄A計算。
　　4.3.2 工業(yè)污水污染物的最高允許排放負荷量按附錄B計算。
　　4.3.3 污染物最高允許年排放總量按附錄C計算。
　　4.3.4 對于排放含有放射性物質的污水，除執(zhí)行本標準外，還須符合GB8703—88《輻射防護規(guī)定》。
　　表1 第一類污染物最高允許排放濃度 mg/L
　　

　　表2 第二類污染物最高允許排放濃度
　?。?997年12月31日之前建設的單位）mg/L
　　

　　續(xù)表2 mg/L
　　

　　表2 （完） mg/L
　　

　　表3 部分行業(yè)最高允許排水量
　?。?997年12月31日之前建設的單位）
　　

　　表3（完）
　　

　　表4 第二類污染物最高允許排放濃度
　?。?998年1月1日后建設的單位）
　　

　　續(xù)表4 mg/L
　　

　　續(xù)表4 mg/L
　　

　　表5 部分行業(yè)最高允許排水量
　?。?998年1月1日后建設的單位）
　　

　　續(xù)表5
　　

　　表5（完）
　　

　　5 監(jiān)測
　　5.1 采樣點
　　采樣點應按4.2.1.1及4.2.1.2第一、二類污染物排放口的規(guī)定設置，在排放口必須設置排放口標志，污水水量計量裝置和污水比例采樣裝置。
　　5.2 采樣頻率
　　工業(yè)污水按生產周期確定監(jiān)測頻率。生產周期在8h以內的，每2h采樣一次；生產周期大于8h的，每4h采樣一次。其他污水采樣，24h不少于2次。最高允許排放濃度按日均值計算。
　　5.3 排水量
　　以最高允許排水量或最低允許水重復利用率來控制,均以月均值計。
　　5.4 統(tǒng)計
　　企業(yè)的原材料使用量、產品產量等，以法定月報表或年報表為準。
　　5.5 測定方法
　　本標準采用的測定方法見表6。
　　表6 測定方法
　　

　　續(xù)表6
　　

　　表6（完）
　　

　　6 標準實施監(jiān)督
　　6.1 本標準由縣級以上人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責監(jiān)督實施。
　　6.2 省、自治區(qū)、直轄市人民政府對執(zhí)行國家水污染物排放標準不能保證達到水環(huán)境功能要求時，可以制定嚴于國家水污染物排放標準的地方水污染物排放標準，并報國家環(huán)境保護行政主管部門備案。
　　附錄A
　?。藴实母戒洠?br />　　關于排放單位在同一個排污口排放兩種或兩種以上工業(yè)污水，且每種工業(yè)污水中同一污染物的排放標準又不同時，可采用如下方法計算混合排放時該污染物的最高允許排放濃度（C_混合）。
　　

　　式中：C_混合——混合污水某污染物最高允許排放濃度，mg/L；
　　C_i——不同工業(yè)污水某污染物最高允許排放濃度，mg/L；
　　Q_i——不同工業(yè)的最高允許排水量，m³/t（產品）
　?。ū緲藴饰醋饕?guī)定的行業(yè)，其最高允許排水量由地方環(huán)保部門與有關部門協(xié)商確定）；
　　Y_i——分別為某種工業(yè)產品產量（t/d，以月平均計）。

　　附錄B
　?。藴实母戒洠?br />　　工業(yè)污水污染物最高允許排放負荷計算：
　　

　　式中：L_負——工業(yè)污水污染物最高允許排放負荷，kg/t（產品）；
　　C——某污染物最高允許排放濃度，mg/L；
　　Q——某工業(yè)的最高允許排水量，m³/t（產品）。
　　附錄C
　　（標準的附錄）
　　某污染物最高允許年排放總量的計算：
　　

　　式中：L_總——某污染物最高允許年排放量，t/a；
　　L_負——某污染物最高允許年排放負荷，kg/t（產品）
　　Y——核定的產品年產量，t（產品）/a。
　　附錄D
　　（標準的附錄）
　　D1 彩色的顯影劑總量的測定——169成色劑法
　　洗片的綜合廢水中存在的彩色顯影劑很難檢測出來，國內外介紹的方法一般都僅適用于顯影水洗水中的顯影劑檢測。本方法可以快速地測出綜合廢水中的彩色顯影劑。當廢水中同時存在多種彩色顯影劑時，用此法測出的量是多種彩色顯影劑的總量。
　　D1.1 原理
　　電影洗片廢水中的彩色顯影劑可被氧化劑氧化，其氧化物在堿性溶液中遇到水溶性成色劑時，立即偶合形成染料。不同結構的顯影劑（TSS，CD-2，CD-3）與169成色劑偶合成染料時，其最大吸收的光譜波長均在550nm處，并在0～10mg/L范圍內符合比耳定律。
　　以TSS為例，反應如下：
　　

　　D1.2 儀器及設備
　　721型或類似型號分光光度計及1cm比色槽
　　50mL、100mL及1000mL的容量瓶
　　D1.3 試劑
　　D1.3.1 0.5%成色劑：稱取0.5g169成色劑置于有100mL蒸餾水的燒杯中.在攪拌下，加入1～2粒氫氧化鈉,使其完全溶解。
　　D1.3.2 混合氧化劑溶液：將CuSO₄·5H₂O0.5g，Na₂CO₃5.0g，NaNO₂5.0g以及NH₄Cl5.0g依次溶解于100mL，蒸餾水中。
　　D1.3.3 標準溶液：精確稱取照相級的彩色顯影劑（生產中使用最多的一種）100mg，溶解于少量蒸餾水中。其已溶入100mgNa₂SO₃作保護劑，移入1L容量瓶中，并加蒸餾水至刻度。此標準溶液相當0.1mg/mL，必須在使用前配制。
　　D1.4 步驟
　　D1.4.1 標準曲線的制作
　　在6個50mL容量瓶中，分別加入以下不同量的顯影劑標準液。
　　

　　以上6個容量瓶中皆加入1mL成色劑溶液，并用蒸餾水加至刻度。分別加入1mL混合氧化劑溶液，搖勻。在5min內在分光光度計550nm處測定其不同試樣染料的光密度（以編號0為零），繪制不同顯影劑含量的相應光密度曲線。橫坐標為2，4，6，8，10mg/L。
　　D1.4.2 水樣的測定
　　取2份水樣（一般為20mL）分別置于兩個50mL的容量瓶中。一個為測定水樣，另一個為空白試驗。在前者測定水樣中加1mL成色劑溶液。然后分別在兩個瓶中加蒸餾水至刻度，其他步驟同標準曲線的制作。以空白液為零，測出水樣的光密度，在標準的曲線中查出相應的濃度。
　　D1.5 計算
　　從標準曲線中查出的濃度×50/a=廢水中彩色顯影劑的總量（mg/L）………………（D1）
　　式中：a——為廢水取樣的mL數(shù)。
　　D1.6 注意事項
　　D1.6.1 生成的品紅染料在8min之內光密度是穩(wěn)定的，故宜在染料生成后5min之內測定。
　　D1.6.2 本方法不包括黑白顯影劑。
　　D2 顯影劑及其氧化物總量的測定方法
　　電影洗印廢水中存在不同量的赤血鹽漂白液，將排放的顯影劑部分或全部氧化，因此廢水中一種情況是存在顯影劑及其氧化物，另一種情況是只存在大量的氧化物而無顯影劑。本方法測出的結果在第一種情況下是廢水中顯影劑及氧化物的總量，在第二種情況下是廢水中原有顯影劑氧化物的含量。
　　D2.1 原理
　　通常使用的顯影劑，大都具有對苯二酚、對氨基酚、對苯二胺類的結構。經氧化水解后都能得到對苯二醌。利用溴或氯溴將顯影劑氧化成顯影劑氧化物，再用碘量法進行碘-淀粉比色法測定。
　　以米吐爾為例：
　　

　　醌是較強的氧化劑。在酸性溶液中，碘離子定量還原對苯二醌為對苯二酚。所釋出的當量碘，可用淀粉發(fā)生藍色進行比色測定。
　　

　　D2.2 儀器和設備
　　721或類似型號分光光度計及2cm比色槽，恒溫水浴鍋，50mL容量瓶，2mL、5mL及10mL刻度吸管。
　　D2.3 試劑
　　D2.3.1 0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取2.8g溴酸鉀和4.0g溴化鉀，用蒸餾水稀釋至1L。
　　D2.3.2 1：1磷酸：磷酸加一倍蒸餾水。
　　D2.3.3 飽和氯化鈉溶液：稱取40g氯化鈉，溶于100mL蒸餾水中。
　　D2.3.4 20%溴化鉀溶液：稱取20g溴化鉀，溶于100mL蒸餾水中。
　　D2.3.5 5%苯酚溶液：取苯酚5mL，溶解于100mL蒸餾水中。。
　　D2.3.6 5%碘化鉀溶液：稱取5g碘化鉀，溶于100mL蒸餾水中。（用時配制，放暗處）
　　D2.3.7 0.2%淀粉溶液：稱1g可溶性淀粉，加少量水攪勻，注入沸騰的500mL水中，繼續(xù)煮沸5min。夏季可加水楊酸0.2g。
　　D2.3.8 配制標準液：準確稱取對苯二酚（分子量為110.11g）0.276g，如果是照相級米吐爾（分子量為344.40g）可稱取0.861g，照相級TSS（分子量為262.33g）可稱取0.656g，（或根據使用藥品的分子量及純度另行計算），溶于25mL的6N HCL中，移入250mL容量瓶中，用蒸餾水加至刻度。此溶液濃度為0.0100M。
　　D2.4 步驟
　　D2.4.1 標準曲線的制作
　　D2.4.1.1 取標準液25mL，加蒸餾水稀釋至1000mL，此液濃度為0.00025M，即每毫升含對苯二酚0.25μmol（甲液）。
　　D2.4.1.2 取甲液25mL用蒸餾水稀釋至250mL，此溶液濃度為0.000025M，即每毫升含對苯二酚0.25 μmol（乙液）。
　　D2.4.1.3 取6個50mL容量瓶，分別加入標準稀釋液（乙液）0；0.1；0.2；0.3；0.4；0.5 μmol對苯二酚（即4.0；8.0；12.0；16.0；20.0mL乙液），加入適量蒸餾水，使各容量瓶中大約為20mL溶液。
　　D2.4.1.4 用刻度吸管加入1：1磷酸2mL。
　　D2.4.1.5 用吸管取飽和氯化鈉溶液5mL。
　　D2.4.1.6 用吸管取0.1N溴酸鉀-溴化鉀溶液2mL，盡可能不要沾在瓶壁上。用極少量的水沖洗瓶壁并搖勻。溶液應是氯溴的淺黃色。放入35℃恒溫水浴鍋內，放置15min。
　　D2.4.1.7 吸取20%溴化鉀溶液2mL，沿瓶壁周圍加入容量瓶中。搖勻后放在35℃水浴鍋中5～10min。
　　D2.4.1.8 用滴管快速加入5%苯酚溶液1mL，立即搖勻，使溴的顏色退去。（如慢慢加入則易生成白色沉淀，無法比色）。
　　D2.4.1.9 降溫：放自來水中降溫3min。
　　D2.4.1.10 用吸管加入新配制的5%碘化鉀溶液2mL，沖洗瓶壁；放入暗柜5min。
　　D2.4.1.11 吸取0.2%淀粉指標劑10mL，加入容量瓶中，用蒸餾水加至刻度，加蓋搖勻后，放暗柜中20min。
　　D2.4.1.12 將發(fā)色試液分別放入2cm比色槽中，在分光光度計570nm處，以試劑空白為零，分別測出5個溶液的光密度，并繪制出標準曲線。橫坐標為0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μmo/50mL。
　　D2.4.2 水樣的測定
　　取水樣適量（約1～10mL）放入50mL容量瓶中，并加蒸餾水至20mL左右，于另一個50mL容量瓶中加20mL蒸餾水作試劑空白。以下按步驟D2.4.1.11 ～D2.4.1.12進行，測出水樣的光密度，在曲線上查出50mL中所含微克分子數(shù)。
　　D2.4.3需排除干擾的水樣測定
　　當水樣中含有六價鉻離子而影響測定時，可用NaNO₂將Cr⁶⁺還原成Cr³⁺，用過量的尿素去除多余的NaNO₂對本實驗的干擾，即可達到消除鉻干擾的目的。
　　準確取適量的水樣（約1～10mL），放入50mL容量瓶中，加入蒸餾水至20mL左右，加入1：1磷酸2mL，再加入3滴10％NaNO₂，充分振蕩，放入35℃恒溫水浴中15min。再加入20％尿素2mL，充分振蕩，放入35℃水浴鍋中10min。以下操作按步驟D2.4.1.5～D2.4.1.12進行，測出光密度，在曲線上查出50mL中所含微克分子數(shù)。

　　D2.5 計算
　　水樣中顯影劑及氧化物總量C（以對苯二酚計）按式（D2）計算：
　　

　　D2.6 注意事項
　　D2.6.1 本試驗步驟多，時間長，因此要求操作仔細認真。
　　D2.6.2 所用玻璃器皿必須用清潔液洗凈。
　　D2.6.3 水浴溫度要準確在35℃±1℃,每個步驟反應時間要準確控制。
　　D2.6.4 加入溴酸鉀-溴化鉀后，必須用蒸留水沖洗容量瓶壁，否則殘留溴酸鉀與碘化鉀作用生成碘，使光密度增加。
　　D2.6.5 在無鉻離子的廢水中，水樣可不必處理，直接進行測定。
　　D2.6.6 水樣如太濃，則預先稀釋再進行測定。
　　D3 元素磷的測定——磷鉬藍比色法
　　D3.1 原理
　　元素磷經苯萃取后氧化形成的鉬磷為氯化亞錫還原成藍色鉻合物。靈敏度比釩鉬磷酸比色法高，并且易于富集，富集后能提高元素磷含量小于0.1mg/L時檢測的可靠性，并減少干擾。
　　水樣中含砷化物、硅化物和硫公物的量分別為元素磷含量的100倍、200倍、和300倍時，對本方法無明顯干擾。
　　D3.2 儀器和試劑
　　D3.2.1 儀器：分光光度計：3cm比色皿。
　　D3.2.2 比色管：50mL。
　　D3.2.3 分液漏斗瓶：60、125、250mL。
　　D3.2.4 磨口錐形瓶：250mL。
　　D3.2.5 試劑：以下試劑均為分析純：苯、高氯酸、溴酸鉀、溴化鉀、甘油、氯化亞錫、鉬酸銨、磷酸二氫鉀、乙酸丁酯、硫酸、硝酸、無水乙醇、酚酞指示劑。
　　D3.3 溶液的配制
　　

　　D3.3.2 溴酸鉀-溴化鉀溶液：溶解10g溴酸鉀和8g溴化鉀于400mL水中。
　　D3.3.3 2.5%鉬酸銨溶液：稱取2.5g鉬酸銨，加1：1硫酸溶液70mL，待鉬酸銨溶解后再加入30mL水。
　　D3.3.4 2.5%氯化亞錫甘油溶液：溶解2.5g氯化亞錫于100mL甘油中（可在水浴鍋中加熱，促進溶解）。
　　D3.3.5 5%鉬酸銨溶液：溶解12.5g鉬酸銨于150mL水中，溶解后將此液緩慢地倒入100mL1：5的硝酸溶液中。
　　D3.3.6 1%氯化亞錫溶液：溶解1g氯化亞錫于15mL鹽酸中，加入85mL水及1.5g抗壞血酸（可保存4～5天）。
　　D3.3.7 1:1硫酸溶液、1:5硝酸溶液、20%氫氧化鈉溶液。
　　D3.4 測定步驟
　　D3.4.1 廢水中元素磷含量大于0.05mg/L時，采取水相直接比色，按下列規(guī)定操作。
　　D3.4.1.1 水樣預處理
　　a）萃?。阂迫?0～100mL水樣于盛有25mL苯的125mL或250mL的分液漏斗中，振蕩5min后靜置分層。將水相移入另一盛有15mL苯的分液漏斗中，振蕩2min后靜置，棄去水相，將苯相并入第一支分液漏斗中。加入15mL水，振蕩1min后靜置，棄去水相，苯相重復操作水洗6次。
　　b）氧化：在苯相中加入10～15mL溴酸鉀-溴化鉀溶液，2 mL1：1硫酸溶液振蕩5min，靜置2min后加入2mL高氯酸，再振蕩5min，移入250mL錐形瓶內，在電熱板上緩緩加熱以驅趕過量高氯酸和除溴（勿使樣品濺出或蒸干），至白煙減少時，取下冷卻。加入少量水及1滴酚酞指示劑，用20%氫氧化鈉溶液中和至呈粉紅色，加1滴1：1硫酸溶液至粉紅色消失，移入容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度（據元素磷的含量確定稀釋體積）。
　　D3.4.1.2 比色
　　移取適量上述的稀釋液于50mL比色管中，加2mL2.5%鉬酸銨溶液及6滴2.5%氯化亞錫甘油溶液，加水稀釋至刻度，混勻，于20～30℃放置20～30min，傾入3cm比色皿中，在分光光度計690nm波長處，以試劑空白為零，測光密度。
　　D3.4.1.3 直接比色工作曲線的繪制
　　

　　D3.4.2 廢水中元素磷含量小于0.05mg/L時，采用有機相萃取比色。按下列規(guī)定操作：
　　D3.4.2.1 水樣預處理
　　萃取比色：移取適量的氧化稀釋液于60mL分液漏斗已含有3mL的1：5硝酸溶液中，加入7mL15%鉬酸銨溶液和10mL乙酸丁酯，振蕩1min，棄去水相，向有機相加2mL1%氯化亞錫溶液，搖勻，再加入1mL無水乙醇，輕輕轉動分液漏斗，使水珠下降，放盡水相，將有機相傾入3cm比色皿中，在分光光度計630或720nm波長處，以試劑空白為零測光密度。
　　D3.4.2.2 有機相萃取比色工作曲線的繪制
　　

　　D3.5 計算
　　用式（D3）計算直接比色和有機相萃取比色測得1L廢水中元素磷的毫克數(shù)。
　　

　　式中：G——從工作曲線查得元素磷量，μg；
　　V₁——取廢水水樣體積，mL；
　　V ₂——廢水水樣氧化后稀釋體積，mL；
　　V_{3——比色時取稀釋液體積，mL；
　　D3.6 精確度
　　平行測定兩個結果的差數(shù)，不應超過較小結果的10%。
　　取平行測定兩個結果的算術平均值作為樣品中元素磷的含量，測定結果取兩位有效數(shù)字。
　　D3.7 樣品保存
　　采樣后調節(jié)水樣pH值為6～7，可于塑料瓶或玻璃瓶貯存48h.。}