本標準適用于二氟一氯一溴甲烷(簡稱1211)滅火劑,用于撲滅B類(系指液體或可融化的固體)、C類(系指氣體)火災(zāi)。
1211在常溫下為略帶芋香味、化學性質(zhì)穩(wěn)定的氣體。其液體應(yīng)為無色透明。
分子式:CF
2ClBr
分子量:165.38
1 技術(shù)要求
1211滅火劑須符合下列要求:
2 檢驗方法
2.1 1211含量測定——氣相色譜分析法
2.1.1 儀器
102G型氣相色譜儀或靈敏度與102G型相當?shù)钠渌麣庀嗌V儀。
2.1.1.1 載氣:氫氣。入口壓:2.5kg/cm
2;流量:40~45ml/min(用皂膜流量計實測)。
2.1.1.2 色譜柱:不銹鋼管,長4m,內(nèi)徑3mm,外徑5mm;盤形繞制,曲率半徑為8cm。
2.1.1.3 柱填充物
a. 載體:6201紅色載體,60~80目。
b. 固定液:鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),聚乙二醇400(PEG400)。
c. 涂漬度及涂漬方法:將DNP∶PEG400∶6201紅色載體按20∶5∶100(重量比)的比例稱好后,用丙酮(分析純)為溶劑溶解固定液,倒入載體,攪拌均勻,置于紅外燈下蒸除溶劑至干,裝柱。裝填好的色譜柱在氫氣流量為40~45ml/min、柱溫為70℃老化2~4h。
2.1.1.4 檢測器:熱導池檢測器。橋電流為220~240mA(根據(jù)雜質(zhì)含量高低可適當增減);衰減比:雜質(zhì)用1/1;1211用1/128。
2.1.1.5 記錄儀:滿標量程為5mV;滿標長為250mm;紙速為10mm/min。
2.1.1.6 溫度調(diào)節(jié):汽化溫度為100℃(表頭指示);柱溫為50℃(實測);檢測器溫度為50℃(實測)。
2.1.1.7 色譜參數(shù)指標的控制:為確保色譜分析的分離度和靈敏度,在選定操作條件下,色譜柱的柱效、分離度和靈敏度應(yīng)符合下列指標:
2.1.2 操作步驟
按2.1.1.7測定各指標符合要求后,即可按2.1.1.1~2.1.1.6的選定條件進行1211滅火劑含量測定。
取樣時,先將1211取樣小鋼瓶接上取樣頭子,放倒鋼瓶(取液相氣化樣),打開鋼瓶閥門,使1211排氣幾秒鐘,用5ml玻璃注射器抽取1211樣品3ml注入色譜儀進行測定,待F
22出峰完畢(保留時間約2.5min),立即把衰減由1/1調(diào)為1/128,繼續(xù)記錄1211色譜峰(保留時間約3min),待1211色譜峰完畢,再將衰減調(diào)回到1/1,記錄1201(保留時間5.2min)、1202(保留時間約7.7min)等雜質(zhì)峰。用面積歸一法按式(5)計算1211含量X
1(%)。
2.1.3 標準偏差
本方法測定1211含量時,測定三次以上的標準偏差應(yīng)小于0.1。
2.2 水分含量的測定——五氧化二磷吸收重量法
2.2.1 試劑
2.2.1.1 五氧化二磷:化學純。
2.2.1.2 玻璃棉:將鹽酸洗滌后并用蒸餾水洗至無酸性的玻璃棉,在105℃烘箱中烘數(shù)小時,取出后保存于干燥器內(nèi)備用。
2.2.2 儀器
2.2.2.1 臺秤:稱量2kg,感量1g以下。
2.2.2.2 具有磨口塞的U型吸收管:見圖1。在紅外燈干燥下,均勻地裝填等量的玻璃棉和五氧化二磷的混合物,裝填量為U型吸收管體積的80%左右。裝填好的吸收管重量要求在40g以內(nèi)。裝填五氧化二磷后的吸收管口及塞子須擦凈。將U型吸收管存放于干燥器內(nèi)備用。
圖1 五氧化二磷吸收管
2.2.2.3 夾層緩沖瓶:見圖2。
圖2 夾層緩沖瓶
2.2.2.4 1211取樣鋼瓶:見圖3。
材料:不銹鋼;
耐壓:10kg/cm
2;
容積:約320ml;
自重:約1.06kg。
圖3 1211取樣鋼瓶
2.2.2.5 水分測定裝置:見圖4。各件之間均用清潔、干燥的橡皮管緊密連接。
圖4 五氧化二磷吸收重量法測定水分的裝置
1―1211取樣鋼瓶;2―濃硫酸計泡器;3―五氧化二磷吸收球管;4―內(nèi)填玻璃棉的小球管;5―夾層緩沖瓶;6―三通活塞;7、8、9―五氧化二磷吸收管;10―氯化鈣干燥瓶
2.2.3 操作步驟
先將預(yù)先經(jīng)過干燥的1211以約2.5g/min的流量通過U型吸收管20min(不用計量),再用干燥的氮氣以每秒鐘一個氣泡的流量通過吸收管30min,關(guān)閉吸收管上的磨口塞,將吸收管置于干燥器中15min,稱重(稱準至0.0001g)。
將取得1211樣品的鋼瓶揩凈后在臺秤上稱重(稱準至1g),用干燥的橡皮管使和整個水分測定裝置連接,倒放鋼瓶,慢慢打開瓶上的閥門。使1211以約2.5g/min的流量通入U型吸收管中,使總量約為250g(取樣量及通入速度可視1211含水量而適當增減)。通畢后,關(guān)閉鋼瓶閥門,再以干燥的氮氣通過吸收管30min,按上述手續(xù)再稱吸收管重量(稱準至0.0001g),并在臺秤上再次稱取樣鋼瓶的重量(稱準至1g)。
按式(6)計算水分含量X
2(mg/kg):
2.2.4 允許誤差
本方法在測定水分含量時,兩次測定結(jié)果的差數(shù)應(yīng)在5mg/kg以內(nèi)。
注:①測定中如發(fā)現(xiàn)第二個U型吸收管(圖4中的8)有明顯增重時,說明第一個吸收管中五氧化二磷的吸水性能已下降,需重新填裝五氧化二磷及玻璃棉的混合物。
?、谝嗫捎媚塬@得與五氧化二磷吸收重量法結(jié)果相當?shù)钠渌麥y定水分的方法。
2.3 酸性物含量的測定
2.3.1 試劑
2.3.1.1 0.1%溴甲酚綠的乙醇溶液:溶解0.1g溴甲酚綠于100ml95%的乙醇中。
2.3.1.2 鹽酸:0.0100N標準溶液。
2.3.2 儀器
臺秤:稱量2kg,感量1g以下。
2.3.3 操作步驟
在500ml無二氧化碳的蒸餾水中,加10滴0.1%溴甲酚綠指示劑,用稀鹽酸調(diào)節(jié)溶液呈藍綠色,此為空白溶液。
于250ml錐形瓶中,加入0.18ml 0.0100N鹽酸標準溶液和100ml空白溶液。此溶液作為含3mg/kg的酸性物(以HBr計)的標準。
在另一個250ml錐形瓶中加入100ml空白溶液,從取樣鋼瓶中放出1211樣品50g,氣化鼓泡吸收至空白溶液中,觀察水液顏色,并和標準相比校(必要時可在比色管中進行),樣品溶液的藍綠色應(yīng)深于標準,即為合格。
2.4 鹵離子的檢驗
2.4.1 試劑
2.4.1.1 甲醇:分析純。
2.4.1.2 硝酸銀:分析純。
2.4.2 儀器
臺秤:稱量2kg,感量1g以下。
2.4.3 操作步驟
在5ml甲醇中,加入幾滴飽和硝酸銀的甲醇溶液,在此溶液中加入5g1211樣品,輕微搖動,此混合液不應(yīng)出現(xiàn)鹵化銀的混濁或沉淀(必要時可以冰浴中進行)。
2.5 蒸發(fā)殘留物含量的測定
2.5.1 儀器
2.5.1.1 臺秤:稱量2kg,感量1g以下。
2.5.1.2 瓷蒸發(fā)皿:容積100ml。
2.5.2 操作步驟
在臺秤上先稱取已取有1211樣品的取樣鋼瓶重量(稱準至1g)。倒放鋼瓶,慢慢打開閥門,將1211液體放入已在105~110℃干燥至恒重的100ml蒸氣皿中,待倒入的1211樣品為50~100g時,關(guān)閉鋼瓶閥門,重新稱取樣鋼瓶的重量(稱準至1g)。待蒸發(fā)皿中的1211蒸發(fā)盡后,于105~110℃烘箱中干燥30min,將蒸發(fā)皿移入干燥器中放置20min,稱重(稱準至0.0001g)。
按式(7)計算蒸發(fā)殘留物含量X
3(mg/kg):
式中:G
4——蒸發(fā)皿連同殘留物重量,g;
G
5——空蒸發(fā)皿重量,g;
W
3——測定前取樣鋼瓶重量,g;
W
4——測定后取樣鋼瓶重量,g。
2.6 色度的測定
2.6.1 試劑
2.6.1.1 氯化鈷;分析純。
2.6.1.2 氯鉑酸鉀:分析純。
2.6.1.3 鹽酸:6N和0.1N溶液。
2.6.1.4 色度標準溶液的制備:準確稱取1.245g氯鉑酸鉀和1.000g氯化鈷(CoCl
2·6H
2O)溶于200ml 6N鹽酸及適量水中,稀釋至1000ml,此為500號色度標準溶液。取3.0ml 500號色度標準溶液用0..1N鹽酸稀釋至100ml,即為15號色度的標準溶液。應(yīng)密封保存,有效期為6個月。
2.6.2 操作步驟
將1211液體注入比色管中,在白色背景下,沿軸線方向,用目測法與同樣體積15號色度標準溶液進行比較,1211的色度不得深于15號(必要時可在冰浴中冷卻后進行比色)。
3 檢驗規(guī)則
3.1 生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的1211滅火劑符合本標準的要求。
3.2 使用單位有權(quán)對所收到的1211滅火劑按本標準進行驗收。
3.3 從每批總灌裝容器數(shù)量中任意抽10%的鋼瓶時行逐瓶檢驗,小批量時也不得少于2瓶。取樣時將潔凈、干燥的取樣鋼瓶(圖3)先用真空泵抽成真空,用一段干燥金屬管連接在盛裝1211的鋼瓶上(亦可用干燥橡皮管),打開鋼瓶閥門,放出1211,讓其沖洗閥門及連接管數(shù)秒鐘,而后關(guān)閉閥門,接上取樣鋼瓶,打開取樣鋼瓶及盛裝1211的鋼瓶閥門,使1211灌入取樣鋼瓶中,取樣結(jié)束后關(guān)緊閥門,備檢驗用。
3.4 如果檢驗中有一項指標不符合本標準時,應(yīng)重新從原包裝容器數(shù)量中,取加倍量試樣進行復(fù)驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本標準要求,則整批1211滅火劑定為不合格品,不能出廠和驗收。
3.5 如供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時,應(yīng)從原灌裝鋼瓶重新取樣,送公安部指定的檢驗單位,按本標準規(guī)定的檢驗方法進行檢驗,并以檢驗單位的檢驗結(jié)果為準。
4 標志、包裝、運輸及貯存
4.1 盛裝1211滅火劑的鋼瓶應(yīng)標明“1211”及生產(chǎn)單位,每瓶都要有產(chǎn)品質(zhì)量合格證。合格證中應(yīng)標明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號、凈重、質(zhì)量指標及生產(chǎn)日期。
4.2 必須確保包裝容器的干燥和潔凈,灌裝1211滅火劑之前,容器應(yīng)經(jīng)檢查,如有不合要求的應(yīng)進行處理,達到要求后方可灌裝。
4.3 灌裝1211滅火劑的鋼瓶應(yīng)符合氣瓶國家標準的要求,鋼瓶容量分40、80、500、1000L等。
4.4 1211滅火劑鋼瓶在運輸及貯存中的安全要求按國家勞動總局頒發(fā)的“氣瓶安全監(jiān)察規(guī)定”的有關(guān)條文執(zhí)行。
4.5 皮膚接觸液態(tài)1211會引起凍傷,所以在分裝1211滅火劑時須戴手套和護目鏡。
附加說明:
本標準由中華人民共和國公安部提出,由天津消防科學研究所歸口。
本標準由浙江省化學工業(yè)研究所負責起草。
本標準主要起草人夏國鈞。