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磺基甜菜堿的合成及其在水包油乳化鉆井液中的應用

文檔作者：鄧小剛1 羅飛1 馬麗華1 席鳳林2 羅玉財3 殷祥英1 孫宗曼1 文檔來源： 1．西南石油大學化學化工學院 2．中國石油集團渤海鉆探第二鉆井工程分公司 3．中國石油華北油田分公司勘探部		點擊數：	更新時間： 2024年02月27日
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第34卷第3期
2017年5月
鉆井液與完井液
DRILLING FLUID&amp;amp;COMPLETION FLUID
VOI．34 No．3
MaV 2017
doi：10．3969／j．issn．1001—5620．2017．03．006
磺基甜菜堿的合成及其在水包油乳化鉆井液中的應用
鄧小剛1， 羅飛1， 馬麗華1， 席鳳林2， 羅玉財3， 殷祥英1， 孫宗曼1
(1．西南石油大學化學化工學院，成都610500；2．中國石油集團渤海鉆探第二鉆井工程分公司，河北廊坊065000；
3．中國石油華北油田分公司勘探部，河北任丘062550)
鄧小剛，羅飛，馬麗華，等．磺基甜菜堿的合成及其在水包油乳化鉆井液中的應用[J]．鉆井液與完井液，2017，34(3)：
33．38．
DENG Xiaogang，LUO Fei，MA Lihua，et a1．Sulfonated betaine：synthesis and application in oil·in—water emulsions[J]．Drilling
Fluid＆Completion Fluid，201 7，34(3)：33—38，
摘要水包油乳化鉆井液作為一種重要的低密度水基鉆井液體系，在低壓油氣層鉆探中有著較為廣泛的應用，針對目
前該體系在深部地層使用過程中出現的抗溫能力不足的問題，室內通過一步反應合成了不同碳鏈數的磺基甜菜堿，測定了
其在高溫處理后的表面性能變化情況，并將其引入水包油乳化鉆井液中。實驗結果表明，配制得到的鉆井液性能良好，乳
化穩(wěn)定性好，在經過180～210℃熱滾動16 h后，體系黏度、切力仍處于合理范圍，高溫高壓濾失量均小于20 mL，滿足
基本要求；體系穩(wěn)定性較好，無析油破乳現象發(fā)生；且具備一定的抗污染能力，抗水污染達15％，抗柴油污染達15％，抗
鉆屑污染達15％，抗鹽污染達2％，因而能夠滿足深部低壓油氣層鉆井的要求。
關鍵詞水包油乳化鉆井液；抗高溫乳化劑；深井鉆井；磺基甜菜堿；穩(wěn)定性
中圖分類號：TE254．4 文獻標識碼：A 文章編號：1001．5620(2017)03-0033—06
Sulfonated Betaine：Synthesis arid Application in 0il-in-Water Emulsions
DENG Xiaogan91，LUO Feil，MA Lihual，XI Fenglin2，LUO Yucai3，YIN Xiangyin91，SUN Zongmanl
(1．School ofChemistry and ChemicalEngineering，SouthwestPetroleum University，Chengdu，Sichuan 610500；
2．The Second Drilling Branch ofCNPC Bohai Drilling Engineering Company Limited,Langfang，Hebei 065000；
3．Department ofExploration ofPetroChina Huabei Oilfield Company，Renqiu，Hebei 062550)
Abstract Oil．in．water emulsion drilling fluid is an important low-density water base drilling fluid and is widely used in drilling lowpressure
reservoirs．To enhance the high temperature stability ofthe oil·in-water emulsion drilling fluid in deep well drilling，a sulfonated
betaine with varied carbon chains was synthesized in laboratory and used in formulating emulsion drilling fluid after measuringthe
change of its surface characteristics．Experimental results showed that the drilling fluid formulated had excellent rheology and good
emulsion stability．After hot rolling at 180·210℃for 16 hours，the viscosity and gel strengths ofthe drilling fluid were maintained
in reasonable ranges．HTHP filter loss was less than 20 mL．satisfying the basic requirements as an emulsion drilling fluid．No oil
separation and emulsification were found of the drilling fluid．The drilling fluid was resistant to contamination caused by 1 5％water,
15％diesel oil，1 5％drilled cuttings，or by 2％salt，respectively,indicating that it was able to satisfy the needs for deep low pressure
reservoir drilling．
Key words Oil．．in．-water emulsion drilling fluid；High temperature emulsifier；Deep drilling；Sulfonated betaine；Stability
隨著油氣勘探開發(fā)程度的不斷深入，鉆井過
程中遇到的問題也變得越來越復雜。水包油乳化鉆
井液作為一種重要的低密度鉆井液體系，在針對低
孔低滲、縫洞發(fā)育、易井漏和地層壓力系數低的儲
層時，具有較好的防漏、油氣層保護和鉆井實施效
果[1-5]。隨著油氣鉆探的不斷深入，對水包油乳化
鉆井液抗溫能力的要求越來越高，若其抗溫能力不
足，高溫環(huán)境下則會出現乳狀液穩(wěn)定性下降甚至喪
第一作者簡介：鄧小剛，高級工程師，1963年生，畢業(yè)于西南石油大學油田化學專業(yè)，現在從事鉆井液技術研究工作。
電話(028)83037364；E·mail：905229278@qq．corn。
萬方數據
34 鉆井液與完井液2017年5月
失，鉆井液性能急劇惡化的情況，從而造成各種井
下復雜事故，其中影響乳狀液高溫穩(wěn)定性的關鍵在
于乳化劑的選擇。甜菜堿作為一種性能優(yōu)異的兩性
離子表面活性劑，有不少優(yōu)于其他類型表面活性劑
的特點，而其中的磺基甜菜堿則是由磺酸基取代羧
酸基成為負電荷中心，使強堿性季銨離子和強酸性
磺酸離子達到平衡，在大部分pH值范圍內均以兩
性離子形式存在的一種結構，因而具有很強的化
學穩(wěn)定性和抗高溫能力，常被用作油藏三采驅油
用表面活性劑№堪】，但作為鉆井液乳化劑的應用卻
未見有相關文獻報道。為提高水包油乳化鉆井液
的抗溫能力，利用一步反應合成了直鏈烷基磺基
甜菜堿，分析了高溫對其表面性能的影響，并研
究和評價了其作為鉆井液用抗高溫乳化劑的實際
效果。
1 實驗部分
1．1試劑與儀器
N，N．二甲基烷基叔胺(十二、十四、十六)，
工業(yè)級；1，3．丙磺酸內酯，分析純；無水碳酸
鈉，氫氧化鈉，濃鹽酸，溴酚藍，石油醚，異丙醇，
Span．80，硬脂酸鋁，均為分析純；鈉膨潤土；磺
化酚醛樹脂SMP．1；兩性離子包被劑FA．367；抗
高溫增黏劑Dristemp；0號柴油。
WQF520型紅外光譜儀，核磁共振波譜儀，
DSA30S型界面參數一體測量系統，D90一A電動
攪拌機，GJ．2s數顯高速攪拌器，YMS 0．1—5．0型
數顯式液體密度計，ZNN—D6六速旋轉黏度計，
ZNS．5A中壓濾失儀，XGRL．4型高溫滾子加熱爐，
OWC．9508D型高溫高壓濾失儀，臺式電動離心機
800．1，DDS一11A型數顯電導率儀。
1．2磺基甜菜堿的合成
1．2．1合成方法
以十二烷基磺基甜菜堿為例，在250 mL三口
燒瓶中加入一定量異丙醇，再加入N，N．二甲基
烷基叔胺，保持攪拌升溫至65℃，然后滴加計量
的1，3一丙磺酸內酯，恒溫反應3 h；減壓蒸餾除
去溶劑，得到白色黏稠狀粗產物，用石油醚多次洗
滌、抽濾、真空干燥12 h，即得白色粉末狀固體物
質——磺基甜菜堿。反應式為：
c乒匕，：一cNHj—／o—．．．sffoc心一C{H3八八一
rl cj、sO、
CH． LHi
1．2．2叔胺轉化率的測定
準確稱取一定量反應原液，溶于異丙醇中，用
已標定的鹽酸一異丙醇標準溶液為滴定劑，溴酚藍
為指示劑進行滴定。當溶液由藍色變?yōu)辄S色時達到
滴定終點，通過鹽酸．異丙醇標準溶液消耗量計算
剩余叔胺含量吲，得到的叔胺轉化率為98．08％。
2 結果與討論
2．1磺基甜菜堿的結構表征
2．1．1紅外光譜分析
磺基甜菜堿的紅外光譜圖見圖1。由圖1可以
看出，其主吸收峰2 924．52和2 854．13 cm-1處為
CH，反對稱與對稱伸縮振動峰，1 467．56 cm-1處
為CH：剪式振動峰或CH，反對稱振動峰，1 192．76
cm一處為C—N伸縮振動峰，1 044．26 cm-1處為
一S0，一中S一0伸縮振動峰，而610．36 cm。1處為
一SO，一中s—O伸縮振動峰，732．82 cm_處為(CH2)。
平面搖擺振動峰(n>4 o
口／cml
圖1磺基甜菜堿的紅外光譜圖
2．1．2核磁共振氫譜分析
磺基甜菜堿的核磁共振氫譜見圖2。由圖2可
以看出，3H NMR(400 MHz。D，0)：薩O．803n0．837
(t，3H，一CH3)，d=1．237～1．311(irl，18H，一(CH’)。一)，
d=1．699(s，2H，一CH2CH2一N+)，6=2．097～2．174(m，
2H，N+一CH，CH，一)，6=2．825～2．891(t，2H，
N+—CH2CH2CH2一)，fi=3．059(S，6H，N+一(CH3)2)，
巧=3．234～3．276(m，2H，一CH，CH，一N+)，
扣3．401～3．444(111，2H，N+一C心CH，一)。
萬方數據
第34卷第3期鄧小剛等：磺基甜菜堿的合成及其在水包油乳化鉆井液中的應用35
L卜
8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm
堡黧i i i i
圖2磺基甜菜堿的核磁共振氫譜
綜合紅外光譜和1H NMR分析結果，可確定實
驗合成產物結構與目標產物相一致，達到合成目的。
2．2表面性能測試
2．2．1表面張力
在25℃下分別測定磺基甜菜堿和常見表面活
性劑200 oC熱滾前后的表面張力，見圖3～圖8。
一
要
Z
g
ΣR
卷
瞎
僻
lgc／(mol／L)
圖3十二烷基磺基甜菜堿溶液的lgc曲線(200 oC、16 h)
一
乓
Z
EΣR
羆
值
懈
lgc／(tool／L)
圖4十二烷基三甲基溴化銨溶液的lgc曲線(200 oC、16 h)
一
乓
Z
g
ΣR
濫
瞳
懈
lgc／(tool／L)
圖5十四烷基磺基甜菜堿溶液的l艫曲線(200℃、16h)
圖6 OP．10溶液的lgc曲線(200 oC、16 h)
lgc／(tool／L)
十六烷基磺基甜菜堿溶液的lgc曲線(200℃、16 h)
lgc／(moVE)
圖8十二烷基苯磺酸鈉溶液的lgc曲線(200 oC、16 h)
由圖3～圖8中曲線轉折點處可求得對應的
臨界膠束濃度CMC以及在該濃度下的表面張力3，，
臨界膠束濃度和表面張力的變化情況見表1，對比
合成的磺基甜菜堿與其余3種常見表面活性劑，可
以看出磺基甜菜堿在熱滾前后的1艫曲線變化較小，
而十二烷基三甲基溴化銨、OP一10和十二烷基苯磺
酸鈉在熱滾前后的lgc曲線則表現出較大的變化。
從表1可以看出，對比各表面活性劑在熱滾前后的
臨界膠束濃度，合成得到的3種磺基甜菜堿上升幅
度較小，同時對應的表面張力也有一定程度的降低，
而其余3種常用表面活性劑上升幅度較大，由此可
見，磺基甜菜堿經過高溫處理后保持了穩(wěn)定的表面
活性，表明其在高溫環(huán)境下仍然維持了表面活性劑
的基本性能。
"加酊∞弱如舶知"如筋
"加：合∞鮐如稻∞”如笛
"加：會∞"如鈣∞"如笛
一Ⅲ／zLU一／[弋警暮噼
一Ⅲ／zu】一＼R卷恒僻
，
一uI＼zLu一＼R卷薹懈
圖
"加：2∞弱如鈣∞”如
西加：3∞弱如鉆∞"如
萬方數據
36 鉆井液與完井液2017年5月
表1 200℃熱滾前后CMC和y變化情況
十二烷基磺熱滾前
基甜菜堿熱滾后
十四烷基磺熱滾前
基甜菜堿熱滾后
十六烷基磺熱滾前
基甜菜堿熱滾后
十二烷基三熱滾前
甲基溴化銨熱滾后
0P一10
十二烷基
苯磺酸鈉
熱滾前
熱滾后
熱滾前
熱滾后13．18×10。
23．0 —1_37
7．O 一1．42
31．6 —0．23
194．9 -0．81
195．6 -2．22
425．1 +O．27
2．2．2乳化性能
采用分水時間法‘71在25℃下對不同濃度的磺
基甜菜堿水溶液進行乳化性能測定，以分水時間作
為乳化效果的相對參考，具體結果見圖9。
C／(∥L)
圖9不同磺基甜菜堿的不同濃度溶液
分出10mL水所用時間
由圖9可知，隨著磺基甜菜堿濃度的不斷增大，
分出10 mL水所用的時間出現了先增加后減少的
規(guī)律。當12C、14C、16C磺基甜菜堿的濃度分別
為2、1、3 g／L時，各產物達到對液體石蠟的最佳
乳化效果。而分水時間之所以會出現先增后減的趨
勢，是因為隨濃度增加，表面活性劑、活J陛成分也隨
之增加，乳化能力逐漸增強，其在水／液體石蠟界
面排布會更加緊密，界面膜強度增加，形成的乳狀
液穩(wěn)定性增加，因而分水時間增加；隨著表面活性
劑濃度進一步增加，分水時間開始減少，這是由于
表面活性劑趨于飽和，過剩的表面活性劑會相互聚
集，導致分散在體系中的油相絮凝和聚結能力增強，
從而加速了乳狀液的破乳【7】。
2．2．3 泡沫性能
乳化劑通常具有一定的起泡性能，而對于水包
油乳化鉆井液來說，希望起泡能力弱，泡沫半衰期
短。采用Waring．Blender法在25℃下對不同濃度
的磺基甜菜堿水溶液進行泡沫性能測定，以初始泡
沫體積％和泡沫半衰期屯彪作為參考，具體結果見
圖10和圖11。
C／(g／L)
羽10不同濃度磺基甜菜堿的起泡性能
c／(g／L)
圖1 1不同濃度磺基甜菜堿的穩(wěn)泡性能
從圖10和圖1l可以看出，隨著表面活性劑濃
度的不斷增加，初始泡沫體積均表現出先增大然后
趨于穩(wěn)定的規(guī)律，起泡性能14C>12C>16C，而
穩(wěn)泡性能14C>16C>12C。表面活性劑疏水碳氫
鏈越長，表面活性會有一定程度的增加，但同時帶
來的結果是其溶解度下降，鏈剛性會更強，2者共
同作用就會對泡沫陛能產生重要影響。
根據表面性能的測試結果，最終選擇了12C
的磺基甜菜堿作為水包油乳化鉆井液的主乳化劑，
然后按照步驟完成鉆井液的配制過程，開始相關性
1n-N試。
2．3鉆井液性能測試
水包油乳化鉆井液基礎配方如下：水油比為
鯽
鈣
印
埔
∞
∞
弘
弱
記
如
他
：兮
"弭
弱
弛
弛
勉
筋
抖
姐
凹
嬲凹
七
≈
o
—
q
4
q
七
4
o
q
O
0
O
O
0
0
O
0
0
O
0
}i}1
1
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×
×
3
l
5
2
0
4
5
5
1
9
1
l
3
2
6
5
2
9
7
9
6
5
5
6
5
5
5
7
l
5
O
2
2
O
8
6
4
2
O
8
6
4
2
O
3
2
2
2
2
2}1
萬方數據
第34卷第3期鄧小剛等：磺基甜菜堿的合成及其在水包油乳化鉆井液中的應用37
50：50，油相為04柴油+0．5％Span．80+0．5％硬脂
酸鋁，水相為2％膨潤土漿+2．5％SMP．1+0．2％
Dristemp+0．2％FA．367+0．2％NaOH+1．5％主乳化劑。
2．3．1常規(guī)性能
依據GB／T 16783．1—2014對上述確定的水包
油乳化鉆井液配方進行常規(guī)性能測試，結果見表2。
由表2可以看出，配制得到的水包油乳化鉆井液各
項性能良好，均處于可接受的合理范圍內，合成得
到的磺基甜菜堿在高溫環(huán)境中仍保持了良好的乳化
效果，且與其他相關處理劑配伍『生好，在消泡劑硬
脂酸鋁的作用下，幾乎沒有起泡現象。
表2水包油乳化鉆井液常規(guī)性能測試結果
p} AV／Py| YP| Gel| FLd FLm口／ ?。
g／cm3 mPa．s mPa．s Pa Pa／Pa mL mL
pH
0．940 73 54 19 2．5／3．0 4．4 10．4 7．5
注：凡。。。，的測定溫度為200℃。
2．3．2穩(wěn)定性
對于水包油乳化鉆井液而言，一方面需要滿足
基本鉆井液性能指標，另一方面也需要滿足乳狀液
的穩(wěn)定性要求，在室內開展靜置觀察、離心分離、
電導率測定和高溫老化實驗，對卜述水包油乳化鉆
井液進行穩(wěn)定性評價，具體結果見表3。從表3可知，
長時間靜置和高速離心過后，體系均未出現油水：分
層；電導率處于有利于體系穩(wěn)定的合理范圍內；而
經過200 oC老化16 h后，開罐體系無分層、無油
相析出、無破乳。綜上可見，配制得到的水包油乳
化鉆井液體系有著較為優(yōu)異的穩(wěn)定性。
表3水包油乳化鉆井液穩(wěn)定性評價實驗結果
評價方法結果
靜置72 h后油水分層情況穩(wěn)定，無油水析出
3 000 r／min離心分離5 rain無油水析出，底部有土相沉積
電導率917 Itts／cm
高溫200℃老化16h 穩(wěn)定，開罐無油水分層
2．3．3 抗溫能力
對配制得到的水包油乳化鉆井液在不同溫度
下進行熱滾動實驗，對比熱滾動前后鉆井液眭能及
穩(wěn)定性變化情況，以評價磺基甜菜堿作為抗高溫乳
化劑在體系中的抗溫能力，具體實驗結果見表4。
由表4可知，配制得到的水包油乳化鉆井液經過
180～210℃熱滾實驗后，流變性能與熱滾前相比
均有一定程度的降低，但黏度、切力仍處于較為合
理的范圍；API濾失量基本保持穩(wěn)定；高溫高壓濾
失量均小于20 mL，滿足要求，同時體系穩(wěn)定性好，
無析油、無破乳現象，由此可見磺基甜菜堿在高溫
環(huán)境下(180～210℃)乳化性能良好，是一種抗
高溫的水包油乳化劑。
表4水包油乳化鉆井液抗溫能力評價實驗結果
繁÷±翠受p|Pv|1p|Gd|FLⅢ／HTHP 。。
條件g／cm3 mPa．s Pa Pa／Pa mL i再i而pH
乳狀液良好的高溫穩(wěn)定性和抗高溫處理劑的合
理組配是水包油乳化鉆井液抗高溫的基礎。乳狀液
抗高溫的難點在于維持其高溫穩(wěn)定性，確保高溫下
不破乳，而關鍵在于抗高溫乳化劑?；腔鸩藟A是
一種兩性離子型的乳化劑，其抗高溫機理在于丙|生
離子結構可增強乳化劑分子在油水界面上的相互作
用，使分子問排列更加緊密，削弱了其在高溫下在
油水界面的解吸附，界面膜強度會得到保持。其次
磺酸基團的存在能在分子表面形成厚的水化膜，削
弱高溫去水化作用，厚的水化膜也能在一定程度上
阻止油相的聚集，從而使水包油乳狀液在高溫下趨
于穩(wěn)定；另一方面，處理劑的抗溫能力直接影響鉆
井液的高溫性能，SMP．1、Dristemp、FA．367均具
備抗200℃高溫的能力，復配使用既能控制濾失量，
也能調控鉆井液高溫下的流變性能，維持合理的黏
度和切力。
2．3．4抗污染能力
對上述水包IB-季L化鉆井液開展模擬污染實驗，
添加一定量污染物熱滾動后，測定該鉆井液性能，
以評價該鉆井液體系的抗污染能力，實驗結果見表
5。由表5可以看出，該體系抗水、油、鉆屑污染
能力較強，抗鹽污染能力較弱。
萬方數據
38 鉆井液與完井液2017年5月
表5水包油乳化鉆井液抗污染能力評價實驗結果
污染物黎霧。煞3mPP?V／Y?P／G概el／FmLALpI，FLmHLTH—pH
注：熱滾條件均為180 oC、16 h；FL。。。，均在180℃測定。
3 結論
1．通過一步反應法合成得到了3種小同碳鏈數
的磺基甜菜堿(十二、十四、十六碳)，并通過紅
外光譜和核磁共振氫譜證實了結構。
2．對比熱滾前后表面活性劑臨界膠束濃度和對
應表面張力的變化情況，表明磺基甜菜堿在高溫下
仍然保持了良好的表面活性，展現了優(yōu)于幾種常用
乳化劑的抗高溫能力。
3．將合成的十二烷基磺基甜菜堿應用于水包油
乳化鉆井液中，與其他處理劑配伍性良好，體系性
能良好，在180～210℃高溫下仍能保持乳化穩(wěn)定
性，因此其可作為抗高溫水包油乳化鉆井液主乳化
劑應用。
[2]
參考文獻
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(收稿日戴2017-1-22；HGF=1703N13；編輯王小娜)

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