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密封消解比色管在水質(zhì)甲醛測(cè)定利用的研究

文檔作者：祝利根文檔來源：江山市環(huán)境保護(hù)局		點(diǎn) 擊數(shù)：	更新時(shí)間： 2024年02月27日
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2017年第5期(總第140期)
婦ijI與芋釷
ENERGY AND ENERGY CONSERVATION 2017年5月
密封消解比色管在水質(zhì)甲醛測(cè)定利用的研究
祝利根
(江山市環(huán)境保護(hù)局，浙江江山324100)
摘要：參照標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)用移液槍代替?zhèn)鹘y(tǒng)移液管進(jìn)行移液，利用密封消解比色管代替具塞比色管直接比色測(cè)定水
質(zhì)甲醛進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法不僅滿足方法特性指標(biāo)要求，且操作更加簡便、便捷、高效，還能節(jié)約資源，保
護(hù)環(huán)境。。
關(guān)鍵詞： 甲醛；乙酰丙酮分光光度法；密封消解比色管；移液槍
中圖分類號(hào)：X84 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095—0802一(2017)05—0107—02
Research on the Application of Seal Dispelling Colorimetric Tube in Water
Quality’-determination of Formaldehyde
ZHU Ligen
(Environmental Protection Bureau of Jiangshan City，Jiangshan 3241 00，Zhejiang，China)
Abstract：In accordance with the standard method．this paper studied the method to carry out water quality-determination of fo卜
maldehyde by using pipetting gun and seal dispelling colorimetric tube instead of traditional pipette and colorimetric tube with
stopper respectively．The experimental results showed that this method could meet the requirement of the characteristic index and
was more simple，convenient and efficient in operation，and meanwhile it could save resources and protect the environment．
Key words：formaldehyde；acetylacetone spectrophotometry；seal dispelling colorimetric tube；pipetting gun
0引言
HJ 601—201 1乙酰丙酮分光光度法測(cè)定水中甲
醛(以下簡稱標(biāo)準(zhǔn)方法)，具有操作簡便、性能穩(wěn)定、
誤差小、不受低濃度乙醛的干擾、有色溶液可穩(wěn)定在3
h的優(yōu)點(diǎn)【1】，但存在水浴加熱時(shí)溫度波動(dòng)大，加熱時(shí)間
長等問題。本文就HJ／T 399---2007水質(zhì)化學(xué)需氧量測(cè)
定快速消解分光光度法測(cè)定后產(chǎn)生的密封消解比色管
用于水質(zhì)甲醛測(cè)定研究及采用移液槍和移液管的對(duì)比
(以下簡稱快速法)，一方面可以廢物綜合利用，另一
方面也可減少試劑使用量，節(jié)約資源和保護(hù)環(huán)境，再
則操作更加簡便快捷，可大批量測(cè)定，提高實(shí)驗(yàn)效率，
節(jié)約時(shí)間。
1主要儀器
哈希DR5000紫外可見分光光度計(jì)，哈希DRB200消
解儀，DK—Z26數(shù)顯恒溫水浴鍋，1 cm比色皿，12 mL
哈希COD密封消解比色管(測(cè)定后洗凈)，美國熱電F2
移液槍，25 mL具塞比色管。
2試劑
所用試劑與標(biāo)準(zhǔn)方法(HJ 601—2011水質(zhì)甲醛的
測(cè)定乙酰丙酮分光光度法)所用試劑一致。甲醛標(biāo)準(zhǔn)
溶液及質(zhì)控均采用環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所的標(biāo)準(zhǔn)
樣品。甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液采用編號(hào)為104119，濃度為100
收稿日期：2017一01—04
作者簡介：祝利根，1984年生，男，浙江江山人，2007年畢業(yè)于浙
江工業(yè)大學(xué)應(yīng)用化學(xué)專業(yè)，工程師。
mg／L甲醛溶液，其中標(biāo)準(zhǔn)方法甲醛標(biāo)液濃度為10．00
ug／mL，快速法中甲醛標(biāo)液濃度配制成4．00 ug／mL。質(zhì)
控樣編號(hào)為204524，濃度為0．915 mg／L±0．051 mg／L。
3實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)方法按HJ 601—2011水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙酰丙
酮分光光度法要求進(jìn)行校準(zhǔn)曲線繪制和質(zhì)控樣測(cè)試實(shí)
驗(yàn)，加熱采用1 000 mL燒杯加入700 mL水在水浴鍋中
加熱，穩(wěn)定后放人25 mL具塞比色管顯色?？焖俜ú捎?
清洗后的密封消解比色管，使用前，以蒸餾水做參比
選取同等吸光度水平的消解管，即每根密封消解比色
管中加入蒸餾水。在波長414 nm處任選其中一根作為
空白調(diào)零，逐一測(cè)量，選取同一水平(同吸光度)的
消解管，或標(biāo)記相應(yīng)的本底值(消解管本底值)以便
在計(jì)算時(shí)扣除，減少系統(tǒng)誤差。甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液采用
4．00 ug／mL，總測(cè)定體積至10 mL，顯色劑濃度與標(biāo)準(zhǔn)
方法一致，但加入量改為1 mL／10 mL樣品，移液過程
均采用移液槍。加熱采用DRB200消解儀，加熱溫度、
時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)方法一致，均為60℃、15 min，相應(yīng)試劑
添加量見表1。
4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1～表4。
a)從表1可以看出快速法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法，不論是試
劑使用量、水浴時(shí)間，還是比色時(shí)間都大幅度減少，
方便快捷，減少環(huán)境污染，且采用移液槍移液也減少
了后期清洗等工作量；
b)從表2及表3看出，快速法在原理上與標(biāo)準(zhǔn)方法
·107·
萬方數(shù)據(jù)
2017年第5期缸；夏三節(jié)釷2017年5月
表1 標(biāo)準(zhǔn)方法與快速法試劑濃度、加入量及分析時(shí)間對(duì)比
項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)方法快速法
甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液
10．00 4．00 u咖L
樣品定容體積
25 10
mL
乙酰丙酮溶液加入量
2．50 1．00
mL
樣品取樣量
25．oo 10．00
mL
水浴從室溫加熱至60℃時(shí)間
30 10(消解儀)
rain
顯色時(shí)間
25以上15
比色時(shí)間
8 2
mln
備注：標(biāo)準(zhǔn)方法使用1 ooo mL燒杯加入700 mL水放入水浴鍋內(nèi)加熱．
穩(wěn)定后放入9支25 niL具塞比色管，燒杯內(nèi)溫度下降至48℃左右，穩(wěn)定
至印℃需8min～10min，加上60℃水浴15min，總時(shí)間在25rain以上
表2標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)結(jié)果
分析編號(hào)O 0 1 2 3 4 5
標(biāo)準(zhǔn)加入量
時(shí)間0．00 0．oo 5．OO 10．00 30．00 50．00 80．00
u∥25 mL
標(biāo)準(zhǔn)加入濃度
O．00 0．oo O．20 0．40 1．20 2．00 3．20
meCL
60℃水浴響應(yīng)值(A) 0．013 O．013 O．060 0．109 0．292 0．467 0．735
15 min。冷
卻后比色
減空白后響應(yīng)值O．Ooo 0．000 0．047 0．096 0．279 0．454 0．722
(標(biāo)1) 相關(guān)系數(shù)y=O．009x+O．004，r=O．999 9
12 h后再響應(yīng)值(A) 0．013 O．013 0．060 0．108 0．293 0．470 0．741
次比色減空白后響應(yīng)值O．000 0．000 0．047 O．095 O-280 0．457 0．728
(標(biāo)2) 相關(guān)系數(shù)y=O．009x+O．003，r=O．999 9
備注：由于總樣品體積只有25 mL，只能保證兩次正常比色
表3快速法標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)結(jié)果
分析編號(hào)O O 1 2 3 4 5
標(biāo)準(zhǔn)加入量
時(shí)間O．00 O．00 2．00 4．00 12．00 20．00 32．00
ug／25mL
標(biāo)準(zhǔn)加入濃度
O．00 O．00 O．20 0．40 1．20 2．OO 3．20
meCL
60℃水浴響應(yīng)值(A) 0．017 0．017 0．078 0．139 0．386 0．625 0．995
15 rain，冷
卻后比色
減空白后響應(yīng)值O．000 O．Ooo O．06l 0．122 0．379 0．608 0．978
(標(biāo)1) 相關(guān)系數(shù)y=O．031x+O．002，r=-O．999 8
12 h后再響應(yīng)值(A) O．018 O．018 0．081 0．143 0．400 0．649 1．029
次比色減空白后響應(yīng)值O．000 O．000 O．063 0．125 0．382 0．631 1．0ll
(標(biāo)2) 相關(guān)系數(shù)y=O．032x一0．000，r=-O．999 9
24 h后再響應(yīng)值(A) O．018 0．018 0．076 O．135 0．380 O．619 0．985
次比色減空白后響應(yīng)值0．000 O．000 0．058 0．117 0．362 O．613 0．967
(快3) 相關(guān)系數(shù)y=O·030x-O-002，r=O．999 9
備注：因?yàn)橛妹芊庀獗壬鼙壬珪r(shí)，不用將樣品倒入比色皿后測(cè)試，可
直接將快速管放入分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)試，不僅保證測(cè)試樣品完整性，還
可重復(fù)測(cè)試。如空白直接作調(diào)零時(shí)，則其余讀數(shù)直接為減空白后響應(yīng)值。
以水作空白和以空白試劑做空白調(diào)零，兩者修正后誤差可忽略不計(jì)
·108·
一致，只是采用密封消解比色管直接比色，從而減少
樣品倒入比色皿的步驟，省時(shí)省力，在穩(wěn)定性方面能
滿足3 h以上的要求，如快速法在24 h后，曲線和質(zhì)控
結(jié)果仍滿足實(shí)驗(yàn)要求；
e)從表4可以看出，快速法質(zhì)控結(jié)果滿足要求，其
準(zhǔn)確度與標(biāo)準(zhǔn)方法基本一致。
表4標(biāo)準(zhǔn)方法與快速法質(zhì)控結(jié)果對(duì)比毫克每升
質(zhì)控編號(hào)
(204524)
平行號(hào)標(biāo)1測(cè)值標(biāo)2測(cè)值快1測(cè)值快2測(cè)值快3測(cè)值
l O．916 0．934 0．911 0．915 O．920
測(cè)定結(jié)果
2 0．924 0．938 0．915 0．922 0．927
平均值0．920 0．936 0．913 O．918 0．924
質(zhì)控濃度0．915±0．051
5方法檢出限
按照HJ 168—2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修
訂技術(shù)導(dǎo)則附錄A中的規(guī)定，用濃度為預(yù)期方法檢出
限的2倍～5倍的樣品，按照給定分析方法的全過程進(jìn)行
處理和測(cè)定，共進(jìn)行7次平行測(cè)定翻。方法檢測(cè)限
(MOL)計(jì)算公式如下：
M=tS， (1)
式(1)中，￡為研究值的99％可信度和采用n一1自由度的估
計(jì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，7次重復(fù)測(cè)量時(shí)t=3．143；S為重復(fù)7次的標(biāo)
準(zhǔn)偏差；M為方法檢測(cè)限(MDL)，mg／L。
按標(biāo)準(zhǔn)方法檢出限0．05 mg，L作為預(yù)期方法檢出限，
濃度采用2倍檢出限即O．10 mg，L作為樣品進(jìn)行7次平行
測(cè)定。由測(cè)試結(jié)果計(jì)算出實(shí)驗(yàn)內(nèi)方法檢出限為0．02
mg，L、測(cè)定下限為0．20 mg，L，能滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求，
測(cè)試結(jié)果詳見表5。
表5實(shí)驗(yàn)室內(nèi)檢出限、測(cè)定下限毫克每升
平行號(hào)1 2 3 4 5 6 7 均值
試樣
(0．10 O．095 8 0．099 1 0．099 1 0．108 9 0．095 8 O．092 6 0．105 6 0．099 6
mg／L)
標(biāo)準(zhǔn)偏差：O．005 m班，t值為3．143，檢出限0．02“g／L，測(cè)定下限0．20 mg，L
6結(jié)語
在方法上，利用密封消解比色管、移液槍及消解
儀在水質(zhì)甲醛測(cè)定與HJ 601—2011水質(zhì)甲醛的測(cè)定乙
酰丙酮分光光度法分析原理基本一致，快速方法的精
密度和準(zhǔn)確度統(tǒng)計(jì)結(jié)果能滿足方法特性指標(biāo)要求，方
法有較好的重復(fù)性和再現(xiàn)性，無論標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣
結(jié)果均能滿足實(shí)驗(yàn)分析要求。在顯色溫度、顯色時(shí)間
上快速法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)方法更易控制。標(biāo)準(zhǔn)方法水浴加熱
慢(一般到室溫到顯色溫度60℃需0．5 h左右)，而消
解儀一般只需10 min左右。在顯色時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)方法如采用
燒杯加水放入水浴加熱，一次性放人9支具塞比色管
時(shí)，水溫直接下降50℃以下，到顯色溫度時(shí)又需要10
min，且顯色時(shí)間需要人工定時(shí)。如直接將25 mL比色
(下轉(zhuǎn)121頁)
萬方數(shù)據(jù)
2017年第5期原建光：并下采礦技術(shù)及井下采礦發(fā)展研究2017年5月
2．2井下填充技術(shù)
井下填充技術(shù)也是井下礦產(chǎn)資源開采常用的技術(shù)
之一，在傳統(tǒng)的井下開采工作中，應(yīng)用的是干式填充
技術(shù)，隨著科技不斷發(fā)展，這些傳統(tǒng)技術(shù)逐漸被先進(jìn)
的技術(shù)所取代，應(yīng)用傳統(tǒng)的技術(shù)不僅工作效率低，而
且采礦的質(zhì)量也不高。泵壓輸送填充技術(shù)是科技不斷
進(jìn)步的產(chǎn)物，其在當(dāng)前井下采礦工作中廣泛應(yīng)用，收
到了良好的效果，有良好的發(fā)展趨勢(shì)。
2．3井下支護(hù)技術(shù)
井下支護(hù)技術(shù)對(duì)井下開采工作有著安全保障的作
用，由于井下作業(yè)環(huán)境比較復(fù)雜，所以需要對(duì)井下進(jìn)
行必要的支護(hù)，降低開采過程中發(fā)生安全事故的概率。
井下支護(hù)工作的難度系數(shù)很高，但是其對(duì)采礦工作的
順利進(jìn)行有重要影響，工作人員一定要重視支護(hù)工作，
并改進(jìn)井下支護(hù)技術(shù)。支護(hù)時(shí)采用的錨桿支護(hù)有較高
的強(qiáng)度，在應(yīng)用中也受到了廣泛好評(píng)，在減少安全事
故中發(fā)揮著不可替代的作用，還有效提高了企業(yè)的經(jīng)
濟(jì)效益[4]
2．4海洋采礦技術(shù)
海洋中蘊(yùn)藏著巨大的礦產(chǎn)資源，但海洋開采有著
較大難度，需要應(yīng)用的技術(shù)比較多，常見的有：深海
軟管輸送技術(shù)、深海礦物質(zhì)資源裝載技術(shù)、深海輸配
電技術(shù)及監(jiān)控技術(shù)等。當(dāng)前對(duì)礦產(chǎn)資源的需求量在不
斷加大，深海采礦技術(shù)有良好的發(fā)展趨勢(shì)，研究人員
需要建立完善的開采系統(tǒng)，這樣才能保證深海開采工
作順利進(jìn)行。
2．5開采技術(shù)機(jī)械化發(fā)展
為了提高井下采礦工作的效率，井下采礦行業(yè)必
然向機(jī)械化、智能化、自動(dòng)化趨勢(shì)發(fā)展。機(jī)械化水平
取決于開采單位采用的技術(shù)與設(shè)備，所以管理人員應(yīng)
增加資金投入，引進(jìn)先進(jìn)的技術(shù)與設(shè)備，這可以提高
采礦效率，帶來更大的收益閻。
2．6井下采礦工藝綠色化
中國對(duì)礦產(chǎn)資源行業(yè)有著綠色、環(huán)保的政策要求，
為了實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展，在采礦過程中應(yīng)盡量減少對(duì)周
圍環(huán)境的破壞，這也證明今后井下采礦行業(yè)必須朝著
綠色、低碳、環(huán)保的方向發(fā)展。礦產(chǎn)資源蘊(yùn)含在地下
巖層中，在開采前，工作人員需要先考察與分析巖層
特征，根據(jù)煤炭特點(diǎn)，利用氣化技術(shù)，提高資源的清
3井下采礦發(fā)展趨勢(shì)
3．1采礦設(shè)備大型化
礦產(chǎn)資源行業(yè)在不斷發(fā)展壯大的過程中，采礦企
業(yè)的數(shù)量越來越多，規(guī)模也越來越大，為了滿足人們
對(duì)礦產(chǎn)資源的需求，采礦企業(yè)引進(jìn)了先進(jìn)的設(shè)備，井
下采礦行業(yè)有著設(shè)備大型化的發(fā)展趨勢(shì)，這些設(shè)備有
優(yōu)良的特性，可以滿足高效、安全的運(yùn)轉(zhuǎn)要求，還能
實(shí)現(xiàn)采礦流程自動(dòng)化，提高開采效率。
3．2采礦流程智能化
在當(dāng)前社會(huì)，井下采礦行業(yè)應(yīng)用的技術(shù)越來越先
進(jìn)，采礦技術(shù)與智能化技術(shù)結(jié)合后，實(shí)現(xiàn)了采礦流程
智能化，有的礦區(qū)可以實(shí)現(xiàn)無人運(yùn)行，節(jié)省人力資源。
而且可以通過遠(yuǎn)程監(jiān)控的方式控制采礦流程。另外，
改革開放以來，中國礦產(chǎn)行業(yè)不斷借鑒西方發(fā)達(dá)國家
的先進(jìn)經(jīng)驗(yàn)，在地下通訊技術(shù)、衛(wèi)星導(dǎo)航技術(shù)及實(shí)時(shí)
處理監(jiān)控技術(shù)的全面干預(yù)下，實(shí)現(xiàn)井下工作面各類機(jī)
械設(shè)備的無人駕駛與運(yùn)行?？傊?，井下采礦行業(yè)正向
智能化、規(guī)劃化、自動(dòng)化的方向不斷發(fā)展，并且發(fā)展
勢(shì)頭良好，相信未來一定會(huì)超越西方發(fā)達(dá)國家。
4結(jié)語
井下采礦是一項(xiàng)復(fù)雜的工作，對(duì)井下采礦技術(shù)進(jìn)
行介紹，展望井下采礦技術(shù)及采礦行業(yè)的發(fā)展，通過
分析發(fā)現(xiàn)，礦產(chǎn)資源開采行業(yè)有良好的發(fā)展前景，隨
著資源不斷減少，必須提高資源的開采率及質(zhì)量，降
低資源浪費(fèi)及對(duì)周圍環(huán)境的影響?？萍荚诓粩噙M(jìn)步，
井下采礦技術(shù)也在不斷優(yōu)化，這有利于降低井下采礦
難度，減少安全事故的發(fā)生。
參考文獻(xiàn)：
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江科技信息，2013(18)：129．
潔性，降低采礦貧化率。(責(zé)任編輯：季鑫)
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管放入水浴鍋則給操作帶來不方便，消解儀則為單支
管加熱，且一次性可加熱15支，在大批量分析上更具
有優(yōu)勢(shì)?？焖俜ㄏ鄬?duì)標(biāo)準(zhǔn)方法試劑使用量減少一半，
不僅減少實(shí)驗(yàn)成本，也更加環(huán)保且移液過程采用移液
槍在操作更加簡便快捷，還減少后期工作量，如移液
管的清洗等工作。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出快速法即能滿
足地表水、地下水和工業(yè)廢水中甲醛的測(cè)定要求，又
能提高實(shí)驗(yàn)效率，降低成本，更能廢物利用，大大減
少環(huán)境污染。
參考文獻(xiàn)：
[1] 中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部．HJ 601—2011水質(zhì)甲醛的測(cè)
定乙酰丙酮分光光度法Is]．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2011．
[2] 中華人民共和國環(huán)境保護(hù)部．HJ 168—2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析
方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則[S]．北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，
2010．
(責(zé)任編輯：季鑫)

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