在我國煤自燃傾向性等級劃分長期以來一直沿用著火溫度法，但這種方法不但操作繁瑣，而且與實(shí)際情況往往有較大的差異，并且沒有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。“七五”期間，我國開始從事煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定法方面的研究，并使這一方法在我國得到了普遍的應(yīng)用。但在較長的一段時間內(nèi)，存在著這兩種測試方法同時使用的現(xiàn)象，致使這一重要的指標(biāo)的管理和應(yīng)用處在比較混亂的狀態(tài)，給煤礦安全管理帶來了很大的不便。為此，《煤礦安全規(guī)程》執(zhí)行說明(1992年版)規(guī)定煤自燃傾向性鑒定均采用色譜吸氧鑒定法。

煤自燃傾向性分類指標(biāo)，最初是在三百多個煤樣的試驗(yàn)基礎(chǔ)上，聯(lián)系這些煤層在礦井生產(chǎn)中的實(shí)際自燃發(fā)火情況，經(jīng)過大量的數(shù)據(jù)分析和處理過程后確定的，后來經(jīng)過多年的應(yīng)用實(shí)踐，并搜集現(xiàn)場實(shí)際應(yīng)用資料，使這一指標(biāo)的數(shù)據(jù)量達(dá)到了一千多個，經(jīng)過分析，發(fā)現(xiàn)最初方案所定的I類分類指標(biāo)偏高，致使這一指標(biāo)所確定的I類容易自燃煤層數(shù)目少于現(xiàn)場實(shí)際生產(chǎn)中自然發(fā)火比較嚴(yán)重的煤層的數(shù)目。后經(jīng)過廣泛地征求現(xiàn)場使用單位的意見，并經(jīng)過大量的數(shù)據(jù)處理，將I類容易自燃煤層的吸氧量指標(biāo)的下限值降至0.71。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B、附錄C均為標(biāo)準(zhǔn)的附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭工業(yè)部科技教育司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭部煤礦安全標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會技術(shù)歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院撫順分院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：錢國胤。

本標(biāo)準(zhǔn)委托煤炭科學(xué)研究總院撫順分院負(fù)責(zé)解釋。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤自燃傾向性色譜吸氧鑒定方法、分類指標(biāo)與分類等級。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鑒定褐煤、煙煤及無煙煤(含高硫煤)的自燃傾向性。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。

GB／T 212—91 煤工業(yè)分析方法

GB／T 214—83 煤中全硫的測定方法

GB／T 217—81 煤的真比重測定方法

GB／T 474—83 煤樣的制備方法

GB 482—1995 煤層煤樣采取方法

GB／T 4946—85 氣相色譜法術(shù)語

MT／T 708—1997 煤自燃性測定儀技術(shù)條件 (待公布)

煤礦安全規(guī)程 1992—10—22 中華人民共和國能源部

3 定義

本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。

3．1 煤的自燃傾向性 coal spontaneous combustion tendency

煤在常溫下氧化能力的內(nèi)在屬性。

3．2 流動色譜吸氧法 chromatographic method of fluid oxygen adsorption

應(yīng)用熱導(dǎo)法雙氣路氣相色譜分析檢測技術(shù)，測定煤對流態(tài)氧的吸附能力，以吸氧量表征煤的氧化自燃性能的方法。

3．3 煤的吸氧量 quantity of oxygen adsorption of coal

煤在常溫、常壓下，每克干煤吸附流態(tài)氧的量(是判斷煤層自燃傾向性的主要指標(biāo))。

4 儀器和輔助設(shè)備

4．1 儀器設(shè)備

煤自燃性測定儀。

4．2 輔助設(shè)備及其他材料

a)分析天平：精度0．0001g；

b)煤樣粉碎機(jī)；

c)標(biāo)準(zhǔn)分析篩；

d)專用標(biāo)準(zhǔn)樣品管(結(jié)構(gòu)見附錄C)；

e)鋼瓶氮?dú)夂脱鯕猓杭兌纫缶鶠?/span>99．99％以上。

5 測定前的準(zhǔn)備工作

5．1 煤樣的采取

按GB 482規(guī)定采取煤層煤樣，同時應(yīng)符合附錄A的要求。

5．2 煤樣的制備

按GB／T 474有關(guān)規(guī)定，同時應(yīng)符合附錄B的要求。

5．3 煤樣的管理

送鑒原煤樣和制備的分析煤樣均應(yīng)封存保管，待鑒定報告發(fā)出半年后方可作丟棄或其他處理。

5．4 進(jìn)行下列參數(shù)測定

a)煤的工業(yè)分析按GB／T 212分析。

b)煤中全硫測定按GB／T 214測定。

c)煤的真比重測定按GB／T 217標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

5．5 儀器常數(shù)的測定

在與吸氧量測定的條件一致的條件下(見后6條)，用樣品管以旁側(cè)氣路扣除死體積的方法測定儀器常數(shù)。

儀器常數(shù)K按式(1)計算：

………………………(1)

式中：K——儀器常數(shù)，min／mV·s；

a——氧的分壓與大氣壓之比；

Vs——樣品管的體積，cm³；

S₀——與樣品管體積Vs相對應(yīng)的峰面積，mV·s；

Rc——載氣流速，cm³／min；

P₀——實(shí)驗(yàn)條件下的大氣壓，Pa；

T——實(shí)驗(yàn)條件下的柱箱溫度，°K。

5．6煤樣的預(yù)處理

制備好的煤樣稱取1．000 0g裝入標(biāo)準(zhǔn)樣品管中，通以氮?dú)?/span>(流量30 cm³／min)，在柱箱溫度為105℃的條件下處理1．5h。

6 吸氧量的測定與計算

本方法采用儀器常數(shù)法測定煤的吸氧量。

將處理好的煤樣，在柱箱溫度為30℃，熱導(dǎo)溫度為80～100℃，載氣氮流量為30±0．5cm³／min，吸附氣氧流量為20±0．5cm³／min的條件下，吸附氧氣20min后，測定脫附峰面積S₁；

將煤樣倒出，在相同的條件下，同一樣品管空管吸附氧氣5min，測定脫附峰面積S₂；

將S₁、S₂及其他測試條件實(shí)測參數(shù)代入式(2)計算吸氧量值。

………………………(2)

式中：V_d——煤的吸氧量，cm³／g干煤；

K——儀器常數(shù)，min／mV·s；

R_c1——實(shí)管載氣流量，cm³／min

R_c2——空管載氣流量，cm³／min；

α₁——實(shí)管時氧的分壓與大氣壓之比；

α₂——空管時氧的分壓與大氣壓之比；

S₁——實(shí)管脫附峰面積，mV·s；

S₂——空管脫附峰面積，mV·s；

G——煤樣重量，g；

d_TRD——煤的真比重；

Vs——樣品管體積(標(biāo)準(zhǔn)態(tài))，cm³；

W_Q——煤樣全水分，％。

7 煤自燃傾向性等級分類

以每克干煤在常溫(30℃)、常壓(1．0133×10⁴Pa)下的吸氧量作為分類的主指標(biāo)，煤的自燃傾向性等級按表1、表2分類。

表1 褐煤、煙煤類自燃傾向性分類表

表2 高硫煤、無煙煤^1）自燃傾向性分類表

8 允許誤差

煤吸氧量測定結(jié)果的允許平行誤差不得超過表3的規(guī)定：

表3 煤吸氧量測定的平行實(shí)驗(yàn)誤差

附 錄 A

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

煤層自燃傾向性鑒定采樣方法

A1 總則

本采樣方法適用于色譜吸氧鑒定法煤樣的采取。

采樣時應(yīng)遵循如下規(guī)定：

A2 設(shè)計礦井前，或延深水平，或開采新區(qū)之前，即對所有開采煤層和分層的采煤工作面或掘進(jìn)工作面采取有代表性的原始煤樣。

A3 采樣地點(diǎn)符合下述情況之一時應(yīng)分別加采煤樣，并描述采樣地點(diǎn)的具體情況：

A3．1 地質(zhì)構(gòu)造復(fù)雜、破壞嚴(yán)重(如有褶曲、斷層等造成破壞帶及巖漿侵入等情況)的地帶；

A3．2 煤巖成分在煤層中分布狀態(tài)明顯，如鏡煤和亮煤集中存在，并含有絲炭的地點(diǎn)；

A3．3 煤層中富含黃鐵礦的地點(diǎn)。

A4 采取矸石堆樣品或在露天礦采樣時，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定布置采樣點(diǎn)，采取有代表性的煤樣，開采臺階較高時要在有代表性的區(qū)段上采樣。

A5 采樣時，先把煤層表面受氧化的部分剝?nèi)?，再將采樣點(diǎn)前面的底板清理干凈，鋪上帆布或塑料布，然后沿工作面垂直方向劃兩條線，兩線之間寬度為100～150mm，在兩線之間采下厚度為50mm的煤作為初采煤樣。

A6 把采下的初采煤樣打碎到20～30mm大的粒度，混合均勻，依次按錐堆四分法，縮分到1kg左右，作為原煤樣裝入鐵筒(或較厚的塑料袋)中，封嚴(yán)后送試驗(yàn)室或寄運(yùn)。

A7 新采煤層或分層首次采樣進(jìn)行自燃傾向性鑒定時，必需在同一煤層或分層的不同地點(diǎn)采取2～3個煤樣進(jìn)行鑒定。

A8 地質(zhì)勘探鉆孔取煤芯樣時：

A8．1 從鉆孔中取出煤芯，立即將夾石、泥皮和煤芯研磨燒焦部分等清除，必要時將煤芯用水清洗，但不要泡在水中。

A8．2 將清理好的煤芯立即裝入鐵筒(或厚塑料袋)中，封嚴(yán)送試驗(yàn)室或寄運(yùn)。

A8．3 所取煤芯同樣應(yīng)具有代表性，并注明煤層、厚度和傾角等條件。

A9 每個煤樣必需備有兩張標(biāo)簽，分別放在裝煤樣的容器(務(wù)必用塑料袋包好，以防受潮)中和貼在容器外，標(biāo)簽按要求填寫，字跡要清楚。

A10 標(biāo)簽：

a)煤樣編號(送樣單位樣品號)；

b)局、礦名稱；

c)煤層名稱；

d)煤種(按國家分類標(biāo)準(zhǔn))；

e)煤層厚度；

f)煤層傾角；

g)采煤方法；

h)自燃發(fā)火期(經(jīng)驗(yàn)發(fā)火期)；

i)采樣地點(diǎn)；

j)采樣日期、采樣人。

附 錄 B

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

煤層自燃傾向性鑒定煤樣制備的補(bǔ)充規(guī)定

B1 收到煤樣后，進(jìn)行送樣標(biāo)簽核對、試驗(yàn)室編號登記。

B2 送檢煤樣水分大時，應(yīng)在室溫下干燥后將全部煤樣打至10mm以下進(jìn)行縮分，取100～150g作為分析用煤樣，裝入250mm廣口瓶中，貼好標(biāo)簽，其余煤樣按原包裝密封后封存。

B3 務(wù)必使100～150g分析用煤樣全部粉碎至0，15mm以下，并要求0．10～0．15mm應(yīng)占70％以上。

B4 粉碎后的煤樣(在廣口瓶內(nèi)密封保存)在30天內(nèi)完成各項(xiàng)測定，發(fā)出鑒定報告。

B5 送檢煤樣及分析煤樣在分析報告發(fā)出后保存6個月。

附 錄 C

(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)

專用標(biāo)準(zhǔn)樣品管結(jié)構(gòu)示意圖